搜索
陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组1仪器分析实验讲义05实验地点化学楼205实验学时3授课教师实验项目自动电位滴定法测定酸碱预习提要1.电位滴定法的基本原理及方法；2.了解ZD-2、ZD-3自动电位滴定仪的使用方法。实验报告部分一、实验目的与要求1.掌握自动电位滴定法的基本原理及方法；2.学会自动电位滴定仪的使用方法；3.掌握自动电位滴定法测定NaOH溶液浓度的数据处理方法。二、实验原理1.电位滴定法：根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。本实验以盐酸作为滴定剂，基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此，通过测量工作电池的电动势，了解电极电位随加入标准碱溶液体积V标的变化情况，从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计算：化学计量点前，电极的电位决定于H+的浓度：E=E⊙玻-0.059㏒[H+]化学计量点时，[H+]=[OH-]，由Ksp,H2O求出H+的浓度，由此计算出pH复合电极的电位。化学计量点后，电极电位决定于OH-的浓度，其电位由下式计算：E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]在化学计量点前后，pH复合电极的电位有明显的突跃。滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量，即可求出试液中HCl的含量。三、仪器与试剂1.仪器：ZD-2(或ZD-3)型自动电位滴定仪、5mL移液管2.试剂：0.1mol/LHCl标准溶液、NaOH待测液四、实验步骤1.安装电极:摘去pH复合电极帽和橡皮塞，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液;陕西理工学院·化学与环境科学学院·仪器分析实验教学组22.开启滴定仪装置，预热15分钟以上；3.清洗自动电位滴定仪：将导管插入洗液瓶，按清洗键，设定清洗次数为3，用蒸馏水洗三次，再用标准盐酸溶液洗三次。用蒸馏水清洗电极，并安装好电极；4.设定合适的搅拌速度；5.滴定:将导管插入标定液中，按滴定键，进入滴定模式设置好的程序用HCl滴定NaOH;用移液管量取5mL氢氧化钠待测液于干净的反应杯中，加入25mL水稀释，放入磁子，放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。6.开启搅拌、开启滴定，记录数据。重复平行滴定实验3次；7.用蒸馏水清洗滴定管，关闭仪器，冲洗电极。五、数据记录1.三线表；2.滴定终点的确定方法。六、实验注意事项1.实验开始前，一定要用标准溶液对管路进行润洗；2.滴定过程中要充分搅拌；3.每次换溶液时都必须用蒸馏水冲洗电极数次，并用吸水纸轻轻吸干。七、实验报告（结果与结论）1.滴定终点；2.求算记录下来的三组数据的平均值，得NaOH溶液浓度。八、思考题1.与化学分析中的容量分析法相比，电位滴定法有何特点?九、实验学习与操作总结1.2.