实验1—气相色谱法

仪器分析实验讲义08实验地点化学楼317实验学时3授课教师实验项目气相色谱法分离醇类混合物预习提要1.流动相与固定相；2.色谱柱类型、检测器类型；3.色谱法的分类；4.气相色谱法的分类；5.色谱定性分析方法及原理；6.色谱定量分析方法及原理；7.死体积、保留时间、相对保留时间、分离度、基线漂移、拖尾；8.气相色谱法的特点及适用范围；9.气相色谱仪的基本构造和使用方法。实验报告部分一、实验目的与要求1.掌握气相色谱法分离多组分混合物的原理及适用范围；2.掌握气相色谱仪的基本构造和使用方法。3.掌握气相色谱法定量分析多组分混合物的方法；4.练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量及归一化法的适用条件。二、实验原理1.色谱法:一种分离技术，是试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。2.气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。3.气相色谱仪基本构造(同学自行绘制仪器构造框图)(1)载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;(2)进样系统：进样器及气化室；(3)色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；(4)检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；(5)记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；(6)温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。4.定性分析方法：保留时间5.定量方法：归一化法若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：%100)'('%100%1i21niiiiiniAfAfmmmmC三、仪器与试剂1.仪器：气相色谱仪、氢火焰离子化检测器、色谱柱(30m×0.32mm×0.25μmFFAP毛细管色谱柱)、微量注射器(2μL)2.试剂：甲醇(色谱纯)、乙醇(色谱纯）、甲纯+乙醇组分混合样、氮气、丙酮(纯)、超纯水四、实验步骤1.打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。2.开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。进样口：250℃，炉温：40℃，FID检测器：250℃，载气：氮气:1mL/min。(条件要更换)3.运行程序，直至基线平稳。4.定性分析：在完全相同的条件下，分别进甲醇、乙醇等纯试剂，每次用微量注射器进样0.5μL，分别记录下各物质的保留时间tR。5.混合物的定量：在与以上完全相同的条件下，用微量注射器进混合样品2μL，记录色谱图并打印。6.测定结束后，退出主程序，关闭计算机。五、数据记录1.各物质的保留时间tR；2.混合样的色谱图。六、实验注意事项1.注射器要充分洗涤，否则会有杂质，导致用归一化法求含量时会有较大误差。先丙酮清洗3-5次，再用待测试样润洗3-5次；2.注射器取样时不能有气泡，若有气泡，必须将气泡排出；3.注射器要慢慢插入，以避免损坏注射器，但进样时动作应迅速(即推进样器活塞及拔出)，进样速度和按下START键的速度应一致，否则会使峰形变化。4.进样量如果不准，不会影响归一化法的分析结果，因为无论量的多少，溶液组成成分都不会改变。七、实验报告（结果与结论）1.重量校正因子的文献值为：，2.定性、定量色谱图。八、思考题1.使用注射器进样时要注意那些问题？九、实验学习与操作总结(总结成功和失败之处，并分析原因)1.注意是否有杂质峰，并解释。2.解释拖尾现象。3.谱图峰形是否尖锐？半峰宽是否狭窄？4.基线是否平稳？