精馏实验报告

北京化工大学化工原理实验报告实验名称：精馏实验班级：姓名：学号：序号：同组人：设备型号：板式精馏塔实验日期：北京化工大学化工原理实验精馏实验-1-一、实验摘要本次实验采用板式精馏塔，通过全回流和部分回流的操作模式，分离乙醇—正丙醇混合物。全回流时，𝑥𝐹=0.1177，𝑥𝐷=0.9017，𝑥𝑤=0.0942，通过画梯级图得到的理论板数为6.1，全塔效率为63.75%，单板效率𝐸𝑚𝐿,𝑁=73.25%，𝐸𝑚𝑉,𝑁=69.66%。部分回流时，𝑥F=0.316,𝑥D=0.8341，𝑥W=0.0877，通过画梯级图得到的理论板数𝑁𝑇=7.5，全塔效率：𝐸𝑇=81.25%，D=10.91ml/min，W=24.72ml/min。二、实验目的1、了解板式精馏塔的结构特点和测控系统2、测量全回流时的全塔效率和单板效率3、测量部分回流时的全塔效率4、测量精馏塔操作弹性、负荷性能等5、观察冷模板式塔的气液（鼓泡、泡沫、喷射）接触状态6、观察冷模板式塔的漏液、雾沫夹带或液泛等情况三、实验原理精馏是根据液体混合物组分的挥发度不同，经塔底供热产生蒸汽向上回流，塔顶移走热量产生液体向下回流，塔内发生气液逆流接触和物质传递，最后轻组分富集于塔顶，重组分富集于塔底，将混合物分开的单元操作。精馏塔的操作参数有：板效率、板压降、持液量、塔板温度等。其中，板效率是体现塔板性能及操作条件好坏的主要参数，包括：1、全塔效率𝐸𝑇=𝑁𝑇−1𝑁𝑁𝑇—理论塔板数（包括塔釜1块理论板）N—实际塔板数理论塔板数𝑁𝑇可通过画梯级图（如图5-1）求得，还可以通过逐板计算得到。图5-1全回流和部分回流操作的理论板梯级对于全回流操作，以作图法为例:首先画出乙醇—正丙醇溶液在101.3kPa下的y-x相平衡曲线(平衡数据见附录)，对角线即是操作线.然后以塔顶组成𝑥𝐷和塔釜组成𝑥𝑊为始、终点，在平衡线和操作线之间画梯级，梯级数(含小数部分)等于理论板数𝑁𝑇。另外，当不同组成下两个关键组分的对挥发度α近似为常数时,𝑁𝑇还可以根据芬斯克方程计算得到:𝑁𝑇,𝑚𝑖𝑛=lg[(𝑥𝐷1−𝑥𝐷)(1−𝑥𝑊𝑥𝑊)]/lgα对于部分回流操作，y-x平衡线不变，操作线变成精馏段和提馏段两条线，两线的交点根据进料热状态确定。按照上述同样的方法画梯级得到理论板数𝑁𝑇。精馏段操作线方程(塔顶泡点回流):𝑦𝑛+1=𝑅𝑅+1𝑥𝑛+𝑥𝐷𝑅+1北京化工大学化工原理实验精馏实验-2-提馏段操作线方程（塔顶泡点回流）：𝑦𝑛+1=𝑅𝐷+𝑞𝐹(𝑅+1)𝐷−(1−𝑞)𝐹𝑥𝑛−F−D(𝑅+1)𝐷−(1−𝑞)𝐹𝑥𝑊Q线方程：𝑦𝑞=𝑞𝑞+1𝑥𝑞−𝑥𝐹𝑞−1q=𝐼−𝑖𝐹𝐼−𝑖=1mol原料变成饱和蒸汽所需的热原料的摩尔汽化热操作线与q线交点坐标（𝑦𝑞，𝑥𝑞）：𝑦𝑞=𝑅𝑥𝐹+𝑞𝑥𝐷𝑅+𝑞𝑥𝑞=(𝑅+1)𝑥𝐹+(𝑞−1)𝑥𝐷𝑅+𝑞实际操作过程中，要求回流比R＞𝑅𝑚𝑖𝑛。𝑅𝑚𝑖𝑛=𝑥𝐷−𝑦𝑒𝑦𝑒−𝑥𝑒（𝑦𝑒、𝑥𝑒—q线与平衡线的交点坐标，需解方程组求出）在规定分离要求时，应使D𝑥𝐷≤F𝑥𝐹或D/F≤𝑥𝐹/𝑥𝐷，D/F称为馏出液的采出率。D/F=（𝑥𝐹−𝑥𝑤）/（𝑥𝐷−𝑥𝑊）当塔顶回流温度低于泡点温度，且相差较大时，可用当量回流比𝑅当量代替操作回流比R确定操作线并画梯级图。𝑅当量=1mol回流液变成饱和蒸汽所需的热回流液的摩尔汽化热×𝑅2、单板效率——默弗里板效率液相：𝐸𝑚𝑙，𝑛=𝑥𝑛−1−𝑥𝑛𝑥𝑛−1−𝑥𝑛∗全回流操作时，−𝑦𝑛=−𝑥𝑛−1，测量n-1板液相平均组成后直接得到−𝑦𝑛，结合y-x相图可得到𝑥𝑛∗。液相取样时，须多次推拉取样器，既要取到平均组成下的液体，又不能破坏塔板上原来的气液接触状况。本实验中，取样品位于塔板中间的液层或泡沫层中，取到样品的组成约等于离开该板的液相平均组成。气体取样和分析难度较大。一方面需取得平均样品，另一方面须严格去除其中夹带的液体。为了防止冷凝，可能还需要保温，常用色谱分析。3、点效率和湿板效率点效率E0描述了板上某点Z方向上气液组成间的关系，湿板效率E𝑎描述了有液沫夹带北京化工大学化工原理实验精馏实验-3-条件下板上平均气液组成间的关系。它们从不同的方面，反映了塔板上气、液两相接触状况以及各种非理想流动对传质过程的影响。塔釜再沸器与釜液间的热量交换属于沸腾给热过程。釜液位必须高于加热器，这样可以充分利用换热面积，也不会出现烧毁加热器、气相过热等问题。沸腾给热方程:Q=𝑈2𝑅=𝛼∙𝐴∙∆𝑡𝑚U——加热电压，V；R——加热器电阻，28.5Ω；𝛼——沸腾给热系数，w/m^2*K;A——传热面积，0.05𝑚2；∆𝑡𝑚——加热器表面温度与釜液主体温度差，K.气、液相流量对板式塔能否正常操作及板效率影响很大。通常结合物系和塔板结构尺寸等作出塔的负荷性能图，来确定其合理操作点。筛板塔气液负荷性能图主要包含液沫夹带线、液泛线、漏液线、液量上限线、液量下限线，5条线围成的区域即是塔板正常操作范围。本实验操作时，要求观察玻璃塔节，通过调节塔釜加热最既保证气液接触充分，又不能出现液泛和漏液现象，使操作点位于5条线包围区域内，实现较好的分离效果。另外，还可通过直径l00mm的冷模塔，以水和空气为介质，观察塔板液泛和漏液等现象。四、实验装置和主要仪器设备图5-2精馏实验带控制点工艺流程1、配料罐2、配料罐放空阀3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀6、进料泵7、进料旁路阀8、进料流量计9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18,n型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计TI01——塔顶温度，℃；ΔPI02——全塔压降，kPa；HIC03——塔釜液位控制，kPa；TI04——塔釜温度，℃；TIC05——加热器壁温控制，℃；UI06——加热电压，V；RI07——回流比；TI08——进料温度，℃。本套实验装置使用的筛板精馏塔共有8块实际塔板，塔内径50mm,塔板间距80mm，溢流管截面积78𝑚𝑚2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm，每块塔板上开有直径1.5mm的小孔35个，正三角形排列，孔间距6mm。7、8板间设有一个玻璃塔节，方便观察板上气液接触状况。塔釜尺寸为Φ108X4X400mm，包含再沸器的主加热器(1500W)、控温器(200W)、取样口等。塔顶冷凝器换热面积为0.06𝑚2，管外走蒸汽，管内走冷却水。回流比装置由回流分配器和控制器组成，通过控制器改变导流棒的吸合时间，即可算出操作回流比R。进料量使用转子流量计计量，通过人工调节阀门控制大小。塔釜出料通过“塔釜液位”智能仪表设定液位上限后，随着釜料的增加系统会自动排料；低于下限后，系统会自动关闭电磁阀，停止出料。北京化工大学化工原理实验精馏实验-4-五、实验操作1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入配料罐1中，开循环泵3混匀，放入进料罐4。2、塔釜进料。开进料泵6和进料罐放空阀5，快速进料阀9，进料口位置阀10，进料占液位计高度4/5左右，关进料泵6和上述阀门。3、全回流操作（多余样品打入配料罐1内）1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成𝑛𝑑；2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压100V左右，开冷却水2.5L/min；3）通过专用针筒取纯乙醇、正丙醇0.5ml，测40℃时折光率，确定方程参数a、b；4）发现回流比分配器中有液体回流后，每次改变电压±10V，寻找最佳电压（70-110V），以顶，釜温差最大为准，稳定10min；5）反复推，拉取样器（顶，釜同时，相邻板先后）抽取热样品约0.5ml，拿空针筒替换，测定折光率后填入表2，间隔2min后再次取样测量，误差在0.001以内即可；4、部分回流操作1）待全回流稳定后，开启间歇精馏模式，调整塔内浓度分布至合适值；2）设定回流比3或4并运行（大于2），根据泡沫高度或温差调整到合适的加热电压；3）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度；4）开进料阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量示数为40ml/min；5）开进料罐底部阀门，用锥形瓶取样测量进料组成𝑛𝑑，取样瓶不能水洗；6）打开阀门5，稳定15min，塔顶、塔釜取样分析如上；5、实验结束先关进料泵6，再关进料阀10、釜出料阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表，修改SV值十位数字加1。10min后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。六、实验数据表格和计算示例表1确定40.0℃条件下，𝑾乙醇=𝒂+𝒃𝒏𝒅中的参数a、b质量分数𝑊乙醇折光率𝑛𝑑参数a参数b11.356158.2194-42.194101.3798𝑊乙醇=𝑎+𝑏𝑛𝑑，分别代入数据计算{1=𝑎+𝑏∗1.35610=𝑎+𝑏∗1.3798可得{𝑎=58.2194𝑏=−42.1941表2全回流操作实验数据釜加热器电阻R=28.5Ω，原料组成𝑛𝑑=1.3776，效率板号=6Δ𝑝0=−0.04𝑘𝑃𝑎加热电压/V折光率（系统稳定后）塔顶温度/℃塔釜温度/℃全塔压降/kPa塔顶组成𝑥𝐷塔釜组成𝑥𝑤单板效率𝐸𝑚𝑙，𝑛单板效率𝐸𝑚𝑉，𝑛全塔效率𝐸𝑇𝑛𝑑，顶𝑛𝑑，n−1𝑛𝑑，n𝑛𝑑，釜781.35921.37051.37341.378180.695.10.760.90170.094279.2676.9963.751.35891.37011.37281.378080.195.10.75数据处理：北京化工大学化工原理实验精馏实验-5-①全回流操作两组数据取平均值，合成一组数据：加热电压/V折光率（系统稳定后）𝑛𝑑，顶𝑛𝑑，n−1𝑛𝑑，n𝑛𝑑，釜781.35921.37051.37341.37811.35891.37011.37281.3780平均1.35911.37031.37311.3781平均值=1.3592+1.35892=1.3591②由所测得𝑛𝑑算对应的𝑊乙醇，并计算摩尔分数𝑥𝐷顶n-1n釜𝑛𝑑1.35911.37031.37311.3781𝑊乙醇0.87550.40080.28270.0738x0.90170.46600.33950.0942以第一个数据为例：𝑊乙醇=𝑎+𝑏𝑛𝑑=58.2194−42.1941∗1.3591=0.8755x=𝑊乙醇/𝑀乙醇𝑊乙醇𝑀乙醇+(1−𝑊乙醇)∗𝑀正丙醇=0.8755/46.070.875546.07+(1−0.8755)∗60.1=0.9017𝑥𝐷=0.9017，𝑥𝑤=0.0942③由算出的𝑥𝐷,𝑥𝑤画全回流梯级图图5-3全回流梯级图由图可得𝑁𝑇=6.1，④全塔效率：𝐸𝑇=𝑁𝑇−1𝑁=6.1−18×100%=63.75%北京化工大学化工原理实验精馏实验-6-⑤第六板默弗里板效率计算上图相平衡曲线模拟方程为：y=−0.5427𝑥5+1.5146𝑥4−0.9433𝑥3−0.932𝑥2+1.9016𝑥+0.0022液相：𝑥𝑛−1=𝑦𝑛=0.4660，由模拟方程可得𝑦𝑛所对应的𝑥𝑛∗=0.2933𝐸𝑚𝐿,𝑁=𝑥𝑛−1−𝑥𝑛𝑥𝑛−1−𝑥𝑛∗=0.4660−0.33950.4660−0.2933×100%=73.25%气相：由模拟方程可得𝑥6所对应的𝑦6∗=0.5211𝐸𝑚𝑉,𝑁=𝑥𝑛−1−𝑥𝑛𝑦𝑛∗−𝑥𝑛=0.4660−0.33950.5211−0.3395×100%=6