DON(可溶性有机氮)测定方法

DON（可溶性有机氮）测定方法编辑|删除|权限设置|更多▼设置置顶推荐日志转到私密记事本DemのHunt‰发表于2009年08月12日08:12阅读(0)评论(0)分类：东游记权限：指定好友可见原理：与MBC一样，DON(可溶性有机氮）TDN的测定不能够直接进行，而是由TDN（可溶性总N）减去TIN（可溶性无机氮）而得出结果。TIN又包括NH4+-N和NO3--N。即：DON=TDN-NH4+-N-NO3--N测定方法如下：TDN：（过硫酸钾氧化-紫外分光光度法，农化p128，12.3.4）；NO3--N：(紫外分光光度法，农化p129，12.4）；NH4+-N：（靛酚蓝比色法，农化p159）；具体操作步骤（此处较简略，详见农化分析）：前处理：称取10.00克左右过2mm筛鲜土于100ml离心管中，加入2mol/L的KCl溶液50ml（149.1gKCl溶于去离子水，定容至1L），250r/min震荡1h后静置30min,使用普通定性滤纸&漏斗&小三角瓶过滤，制得母液。TDN测定：移取1ml母液至50ml容量瓶中，加入1ml氧化剂，水浴中加热，温度升高到100℃后保持90min，使用紫外分光光度计测定A220和A275，空白需加入1ml氧化剂并同时作水浴处理。（Tips：农化上母液与氧化剂各取25ml，此处取其比例为1:1。）TDN标准曲线：0.7218g硝酸钾溶于水中，转入1000ml容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准贮存液。稀释10倍即为10mg/L的氮标准溶液。吸取氮标准溶液（梯度为0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml；对应浓度分别为0mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.06mg/L，0.08mg/L，0.10mg/L，0.12mg/L）于50ml容量瓶中，各加入1ml氧化剂并定容，得氮的标准系列，与样品同样消煮测定A220和A275。以A（A=A220-A275）为纵标，氮浓度为横标绘制标准曲线。NO3--N测定：移取5ml母液定容至50ml容量瓶中，使用紫外分光光度计测定即可，在220nm和275nm直接测定A220和A275，用校正吸光度A=A220-A275查得硝酸根浓度，空白为去离子水。NO3--N标准曲线：0.1631g硝酸钾溶解定容至1L，制得浓度为100mg/L的硝酸根标准溶液。标准曲线梯度为0ml，0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，对应浓度分别为0mg/L，1mg/L，2mg/L，4mg/L，6mg/L，8mg/L，10mg/L。NH4+-N测定：移取5ml母液至50ml容量瓶中，用浸提剂2mol/L的KCl溶液补足至总体积约为10ml，然后用去离子水稀释至约30ml，依次加入5ml酚溶液和5ml次氯酸钠溶液，摇匀静置，显色后即加入1ml掩蔽剂，定容，625nm处比色。用空白实验溶液调节零点。空白需加入与样品等量的酚溶液和次氯酸钠及掩蔽剂（Tips：加酚溶液和次氯酸钠时可由2个人操作，顺次加入，可提高效率；掩蔽剂应在显色后加入）。NH4+-N标准曲线：0.4717g烘干的硫酸铵定容至1L以制得100mg/L的铵态氮标准贮备溶液，测定当天将贮备液稀释20倍即为铵氮标准溶液（5mg/L）。标准曲线梯度为0ml，0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，对应浓度分别为0mg/L，0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.3mg/L，0.4mg/L，0.5mg/L。Tips：母液使用后可用保鲜膜封口并冷藏以备下次使用。配溶液和洗工具全部使用去离子水。