重结晶提纯法

实验四重结晶提纯法一、实验目的1、学习重结晶的基本原理，掌握重结晶的基本操作。2、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。二、基本原理重结晶是利用固体混合物各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从过饱和溶液中析出，让杂质留溶液中或被热过滤除掉，而能实现分离提纯。优点：操作简便、纯度高。缺点：产物的损失较大。适用范围：产品与杂质性质差别较大，产品中杂质的含量小于5%，所以重结晶以前要初步提纯。重结晶操作主要内容：1、溶剂的选择2、热溶解(制备提纯物的饱和溶液)3、脱色4、热过滤5、结晶6、抽滤和干燥1、溶剂的选择I、理想溶剂应具备的几项条件（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质的溶解非常大或者非常小。（4）有利于结晶，能形成较整齐的结晶。（5）溶剂的沸点，不宜太高或太低。过低溶解度改变不大，难分离，操作困难，过高则附着在晶体表面的溶剂不宜除去。（6）价廉易得，无毒或低毒，回收率高，操作安全。选择原则：根据“相似相溶”原理，极性溶剂溶解极性的固体，非极性溶剂溶剂溶解非极性固体。1、溶剂的选择II、混合溶剂把对被提纯物质溶解度很大和溶解度很小而且能互相溶解的两种溶剂混合起来而得到的理想溶剂。选择原因：难以选择到单一溶剂时：使用方法：①先加良溶剂，滤去不溶杂质后，再加入不良溶剂饱和后，析出结晶。②先混合两种溶剂，在进行重结晶操作。2、热溶解(制备提纯物的饱和溶液)操作：在烧杯中加入沸石、粗产品和少量溶剂，加热沸腾；继续滴加溶剂，直至完全溶解，易挥发的有机溶剂用回流装置。注意事项：溶剂量的多少，因同时考虑两个因素。溶剂少则收率高，但可能给热过滤带来麻烦，并可能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响收率。故两者应综合考虑。一般可比需要量多加20％左右的溶剂。向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。活性碳的使用：活性炭煮沸5-10min，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。3、脱色使用活性炭应注意以下几点：1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易冲出来。3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的1-5%，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。3、脱色4、热过滤方法二：减压过滤可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。方法一：常压过滤用漏斗趁热过滤（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。5、结晶（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。（2）有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。6、抽滤和干燥抽滤：彻底分离晶体和溶剂以及溶剂中的可溶性杂质。优点：分离速度快，分离完全，晶体易干燥注意：残留晶体用母液转移至布氏漏斗，以防产品损失转移次数2-3次，母液用量不宜太多。如果溶剂沸点高，原溶剂洗涤一次后，可用低沸点溶剂洗涤，利于干燥产品。干燥：（1）自然凉干（不吸潮的低熔点物质，适用于低沸点溶剂）。（2）烘干（对空气和温度稳定的物质，适用于高沸点溶剂烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20—50℃。（3）真空干燥器干燥（适用于易吸水或吸水分解时）。（4）滤纸吸干。小结1）重结晶时一定要对你的产物和杂质做一个很详细的了解，比如溶解度，极性大小，对温度要求等物理性质。2）溶剂的选择在重结晶中最重要和最困难，一个好的溶剂可以提高收率和纯度。3）活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。4）物料的纯度一般在70%以上。5）要用心学习和总结每次重结晶的数据，可以避免走弯路，提高效率。四、试剂与仪器试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3℃）；活性炭；水（溶剂）。仪器：烧杯：100ml；圆底烧瓶：100ml；回流冷凝管：球型；布氏漏斗；抽滤瓶；滤纸，玻璃棒。温度（℃）20255080100溶解度（g/100ml)0.460.560.843.455.5乙酰苯胺水中溶解度回流装置抽滤装置五、实验步骤1、称取2.5g粗乙酰苯胺，放入100ml圆底烧瓶中，加2-3粒沸石。2、加入45ml水，在电热套上加热，搅拌溶解.若不全溶，分批加5ml水，至全溶，总水量不超过60mL。3、若有颜色，稍冷，加入适量（0.1g）活性炭，煮沸5分钟。4、趁热抽滤（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶）5、用抽滤瓶接收热过滤液，倒入250ml烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。6、抽滤，干燥（80℃，30min)，称重量。六、实验关键及注意事项1、溶剂的选择及用量（常多20%）。2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中以防暴沸，用量为干燥粗产品质量的1%—5%。3、抽滤时防止倒吸。影响产物回收率的原因：1、溶解时加入过多的溶剂；2、脱色时加入过多的活性炭；3、热过滤时动作太慢，导致结晶在滤纸上形成；4、结晶尚未完全时进行抽滤。七、思考题1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？3、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？4、在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响？如何减少溶剂挥发？5、重结晶时，为什么溶剂不能太多，也不能太少？如何正确控制剂量。6、在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？