铜的测定——碘量法1.方法要点:试样以盐酸—过氧化氢溶解,在磷酸溶液中,碘化钾与铜生成Cu2I2并析出定量的碘,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。2.主要反应:2Cu2++4I-=Cu2I2↓+I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-Cu2I2+2SCN-Cu2(SCN)2↓+2I-3.试剂:盐酸溶液(1+1);氨水(1+1);30%过氧化氢;磷酸;碘化钾;淀粉溶液;硫氰酸钠溶液(100g/L);硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mol/L)。4.分析步骤:称取0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加入5mL盐酸溶液,5mL过氧化氢溶液,加热溶解并煮沸2-3min。冷却,加30ml水,用氨水溶液中和至有氢氧化铜出现,滴加磷酸至沉淀恰好溶解并过量5mL,冷却至室温。加入2g碘化钾,稍摇动。加入100mL水,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时,加2-3mL淀粉溶液,继续滴至蓝色消失,再加10mL硫氰酸钠溶液,继续滴至蓝色恰好消失为终点。5.计算:C*V0.06355(Cu)=—————————100%M式中:C——硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度V——消耗硫代硫酸钠溶液的体积M——称取试样的质量