选区电子衍射分析

1选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。2二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。3图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。4（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。（3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。（4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。（5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。六、电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数[uvw]，对未知其结构的还包括确定点阵类型。（一）、单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分，简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律（hu+kv+lw=0），通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况。已知晶体结构的花样标定：（1）确定中心斑点，按距离由小到大依次排列：4321RRRR、、、，各斑点之间的夹角依次为4321、、、；（2）由相机常数K和得相应的晶面间距4321dddd、、、；（3）由已知的晶体结构和晶面间距公式，结合PDF卡片，分别定出对应的晶面族指数444333222111lkhlkhlkhlkh、、、；（4）假定距中心斑点最近的斑点指数。若1R最小，设其晶面指数为111lkh晶面族中的一个，即从晶面族中任取一个111lkh作为1R的斑点指数。（5）确决定第二个斑点指数。由晶面族222lkh中取一个222lkh代入公式计算夹角1当计算值与实测值一致时，即可确定222lkh。当计算值与实测值不符时，则需重新选择222lkh，直至相符为止，从而定出222lkh。注意，222lkh是晶面族222lkh中的一个，仍带有一定的任意性。))((cos2222222121212121211lkhlkhllkkhh5（6）由确定了的两个斑点指数111lkh和222lkh，通过矢量合成其它点（7）定出晶带轴[uvw]。)(:)(:)(::122112211221khkhhlhllklkwvu（8）系统核查各过程，算出晶格常数。未知晶体结构的花样标定：当晶体的点阵结构未知时，首先分析斑点的特点，确定其所属的点阵结构，然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样。其点阵结构主要从斑点的对称特点或2/1d值的递增规律来确定。具体步骤：（1）判断是否简单电子衍射谱。如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3，并与中心构成平行四边形，并测量三个斑点至中心的距离ir。（2）测量各衍射斑点间的夹角。（3）由rd=Lλ,将测的距离换算成面间距di。（4）由试样成分及处理工艺及其它分析手段，初步估计物相，并找出相应的卡片，与实验得到的di对照，得出相应的{hkl}.（5）用试探法选择一套指数，使其满足矢量叠加原理。（6）由已标定好的指数，根据ASTM卡片所提供的晶系计算相应的夹角，检验计算的夹角是否与实测的夹角相符。（7）若各斑点均已指数化，夹角关系也符合，则被鉴定的物相即为STAM卡片相，否则重新标定指数。（8）定其晶带轴。（二）、多晶多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X射线衍射花样，为系列同心圆。其花样标定相对简单，同样分以下两种情况：1、已知晶体结构具体步骤如下：（1）测定各同心圆直径Di，算得各半径Ri；（2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；（3）对照已知晶体PDF卡片上的di值，直接确定各环的晶面指数{hkl}。2、未知晶体结构具体标定步骤如下：（1）测定各同心圆的直径Di，计得各系列圆半径Ri；6（2）由Ri/K（K为相机常数）算得1/di；（3）由由小到大的连比规律，推断出晶体的点阵结构；（4）写出各环的晶面族指数{hkl}。七、成像示例和电子衍射花样的标定（一）、选区电子衍射所成的清晰形貌像（二）、单晶和多晶的电子衍射花样标定1、单晶（纯铝FCC）7如上图所示，以图上标尺为依据，测出由于标尺的单位是1/nm，由量出的r直接取倒数即为晶面间距d。由公式d=1/r，求得d1=0.24nm，d2=0.1429nm，d3=0.1224nm。Al的PDF卡片如下：由PDF卡片得r1、r2、r3的hkl分别为111、220、311FCC的消光规律：当lkh、、奇偶混杂时，02hklF。以上三个晶面族均不符合消光条件。任意选定晶面111lkh=111，则选择222lkh=220，333lkh=311。由夹角公式：将111lkh、222lkh和222lkh、333lkh分别代入，解得0cos1，853.0cos1。即190°，232°。计算值与实测值一致。所以三个斑点的指数（111lkh）、（222lkh）、（333lkh）可以确定为（111）、（220）、（311）。其它各斑点的指数均可通过矢量合成法求得。通过公式：)(:)(:)(::122112211221khkhhlhllklkwvu将111lkh=111，222lkh=220代入，得晶带轴[uvw]=[101]。nmrnmrnmr1649317216251，，))((cos2222222121212121211lkhlkhllkkhh82、多晶（未知晶体结构）由上图可测锝，各系列圆半径Ri。又由于标尺的单位是1/nm，由量出的R直接取倒数即为晶面间距d，即d=1/R。所以，1/di=Ri。由测量结果Ri可得1/d1=60，1/d2=68.89，1/d3=97.78，1/d4=115.56。由此，得1/2d由小到大的连比，为根据下面的表格：11:8:4:3:::1:1:1:1432124232221NNNNdddd911:8:4:3:::4321NNNN符合面心立方的连比规律，所以，该晶体的点阵结构为面心立方。前四个环的晶面族指数分别为111、200、220、311。八、实验注意事项注意光栏的合理选择。九、思考题1、什么是相机常数和有效相机常数。衍射花样的形成原理图如上图所示，由于衍射角很小，可以认为kghkl，这样GOG相似于GOO，因而存在以下关系：令LK，所以hklKgR，此式即为电子衍射的基本公式，式中LK称为相机常数，L称为相机长度。透射电镜电子衍射原理图而实际中，电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑点经过几级透镜放hklhklLgRgLR即110大后在底片上成的像，则相机长度L不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离，而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍射仪相机长度，成为有效相机长度L。而LK称为有效相机常数。2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么？单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.。非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.。（a）单晶（b）多晶（c）非晶电子衍射花样3、选区衍射的作用是什么？为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米量级。如果直接用光阑在样品上进行选择分析区域，则制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域。这样光阑孔的制备以及污染后的清理均容易的多。