硝酸钾的制备

1硝酸钾的制备一．实验目的1.掌握无机制备中常用的过滤法，着重介绍减压过滤和热过滤。2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。二．实验原理1.KCl+NaNO3＝KNO3+NaCl2.当KCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别，高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。表2.1.1四种盐在水中的溶解度（g/100gH2O）温度/°C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8三．主要仪器与试剂1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。2试剂NaNO3(s)、KCl(s)。四．操作步骤2操作现象解释称8.5g硝酸钠、7.5g氯化钾加15mL水，作记号，加热、搅拌、溶解；溶解后得到澄清无色溶液由于四种离子组成了四种盐，高温时氯化钠的溶解度最小，故要使盐溶解，首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。从化学计量式知产物氯化钠的生成量为5.9g，加热至373K时氯化钠溶解度为39.8g/100gH2O，需水15g，约相当于15mL。小火浓缩至原体积的2/3；有圆粒状白色晶体生成析出的晶体是氯化钠，反应生成的氯化钠为5.9g。蒸发浓缩溶液至原体积的2/3时，体系中有水：15×2/3=10mL。373K时氯化钠溶解度39.8g/100g水，10mL水中可溶解氯化钠4g，故析出氯化钠5.9-4=1.9g。因趁热过滤时的温度要低于373K，故实际析出量要稍大一些。又373K时硝酸钾的溶解度为245g/100g水，10mL水可溶解硝酸钾24.5g。实验中硝酸钾的产量是10.1g，故不会析出。趁热过滤，取滤液观察晶体形状；加沸水7.5mL到滤液中有白色针状固体生成，加入沸水后固体溶解得无色溶液析出的晶体主要是硝酸钾在冷却的滤液中加7.5mL沸水后，假设溶液的温度为313K，此时硝酸钾的溶解度为63.9g/100g水，氯化钠的溶解度为36.6g/100g水。溶解10.1g硝酸钾需水16mL，溶解4g氯化钠需水11mL。因此加7.5mL沸水后，溶液中水总共约有17.5mL,能将析出的固体全部溶解转移到小烧杯中，小火加热到原体积的3/4；澄清无色溶液蒸发至原体积的3/4，此时体系中的水量为：(15×2/3+7.5)×3/4=13.1(mL)，溶解4g氯化钠需水11mL，所以13mL水足以溶解氯化钠。冷却、过滤；母液弃去、观察得到晶体的形状、称量。白色针状晶体得到的晶体是晶体硝酸钾重结晶白色针状晶体得到较纯的硝酸钾晶体五．实验结果及分析结果：1.上述得到的粗KNO3产品重量为：6.7g2.重结晶后得到的产品重量为：5.00g分析：1.KCl+NaNO3＝KNO3+NaCl7585101597.5g8.5g10.1g5.9g★最后体积为：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1★母液中留有的硝酸钾：21.2g/100g*13.1g=2.8g★(在283k时的KNO3溶解度为21.2g/100g水)3★本实验粗产品的理论产量是：10.1g-2.8g=7.3g★粗产品的产率为：6.7/7.3*100%=91.8%2.理论重结晶率为：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%实际重结晶率为：5.0/6.7*100%=74.6%(在353k时的溶解度为167g/100g水)六．问题及思考题●问题：1.产品的主要杂质是什么？怎样提纯？答：主要杂质是NaCl,可以通过重结晶来提纯。2．能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？答：不能。滤液直接冷却可以得到较多的硝酸钾，但会混氯化钠，产品纯度下降。3.考虑在母液中留有硝酸钾，粗略计算本实验实际得到的最高产量。答：设室温为293K，此时硝酸钾的溶解度为31.6g/100g水，氯化钠的溶解度为36g/100g水，则10mL水可溶解硝酸钾3.2g，氯化钠为3.6g，则析出硝酸钾为10.1-3.2=6.9g，氯化钠为4-3.6=0.4g，故共析出7.3g晶体。10.1-21.2*13.1=7.3g●思考题：1.怎样利用溶解度的差别从氯化钾，硝酸钠制备硝酸钾？答：NaCl和NaNO3溶液混合时，混合液中同时存在，由它们组成的四种盐，在不同的温度下有不同的溶解度，从利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化的曲线图看出：NaCl的溶解度随温度的变化不大，而KNO3的溶解度随温度的变化而显著变化，所以高温除去NaCl，滤液冷却得到KNO3。2.实验成败的关键在何处，应采取哪些措施才能使实验成功？答：在本实验中，热过滤是关键。因此要使实验成功，先准备好合适的滤纸，加热水浴预热漏斗；加7.5mL水在小烧杯内，盖上小表面皿。然后溶解盐，蒸发、浓缩。七．注意事项1.热蒸发时，为防止因玻棒长而重，烧杯小而轻，以至重心不稳而倾翻烧杯，应选择细玻棒，同时在不搅动溶液时，将玻棒搁在另一烧杯上2.若溶液总体积已小于2/3，过滤的准备工作还未做好，则不能过滤，可在烧杯中加水至2/3以上，再蒸发浓缩至2/3后趁热过滤。3.要控制浓缩程度，蒸发浓缩时，溶液一旦沸腾，火焰要小，只要保持溶液沸腾就行。烧杯很烫时，可用干净的小手帕或未用过的小抹布折成整齐的长条拿烧杯，以便迅速转移溶液。趁热过滤的操作一定要迅速、全部转移溶液与晶体，使烧杯中的残余物减到最少。4.趁热过滤失败，不必从头做起。只要把滤液、漏斗中的固体全部回到原来的小烧杯中，加一定量的水至原记号处，再加热溶解、蒸发浓缩至2/3，趁热过滤就行。万一漏斗中的滤纸与固体分不开，滤纸也可回到烧杯中，在趁热过滤时与氯化钠一起除去。减压过滤又称吸滤、抽滤，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。41.吸滤操作：(1)剪滤纸将滤纸经两次或三次对折，让尖端与漏斗圆心重合，以漏斗内径为标准，作记号。沿记号将滤纸剪成扇形，打开滤纸，如不圆，稍作修剪。使滤纸比漏斗内径略小，但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。(2)贴紧滤纸用少量水润湿，用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙，使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内，塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关，接上橡皮管，滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙，一定要除去。(3)过滤过滤时一般先溶液，后转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。转移溶液时，用玻棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部，再尽量转移到漏斗。如转移不干净，可加入少量滤瓶中的滤液，一边搅动，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。晶体是否干燥，有三种方法判断：a．干燥的晶体不粘玻棒；b．当1～2min内漏斗颈下无液滴滴下时，可判断已抽吸干燥；c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿，则表示晶体已干燥。(4)转移晶体取出晶体时，用玻棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗颈在拳内，用嘴吹下。用玻棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。检查漏斗，如漏斗内有晶体，则尽量转移出。如盛放晶体的称量纸有点湿，则用滤纸压在上面吸干，或转移到两张滤纸中间压干。如称量纸很湿，则重新过滤，抽吸干燥。(5)转移滤液将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。注意：支管只用于连接橡皮管，不是溶液出口。(6)晶体的洗涤若要洗涤晶体，则在晶体抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗涤液润湿晶体，再微接真空泵橡皮管，让洗涤液慢慢透过全部晶体。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗涤多次，则重复以上操作，洗至达到要求为止。(7)具有强酸性、强碱性或强氧化性溶液的过滤这些溶液会与滤纸作用，而使滤纸破坏。若过滤后只需要留有溶液，则可用石棉纤维代替滤纸。将石棉纤维在水中浸泡一段时间，搅匀，然后倾入布氏漏斗内，减压，使它紧贴在漏斗底部。过滤前要检查是否有小孔，如有则在小孔上补铺一些石棉纤维，直至无小孔为止。石棉纤维要铺得均匀，不能太厚。过滤操作同减压过滤。过滤后，沉淀和石棉纤维混在一起，只能弃去。若过滤后要留用的是沉淀，则用玻璃滤器代替布氏漏斗（强碱不适用）。过滤操作同减压过滤。(8)热过滤当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，使热溶液在趁热过滤时，不致于因冷却而在漏斗中析出溶质。