硫酸铈滴定法测定锑

硫酸铈滴定法测定锑DeterminationofAntimonybyCericSulfate一、方法原理试样用硫酸-硫酸钾分解，以小片滤纸作为还原剂和助溶剂，在高温下降锑（V）还原成锑（III），在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，溶液中的锑（III）能被硫酸铈氧化成锑（V），以甲基橙作为指示剂，在80~90℃用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。反应式为：Sb3++2Ce4+=Sb5++2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。当铬和铁量高时，其自身的颜色会影响滴定终点的观察。当钒含量大于0.5mg时，对测定有干扰。本法适用于矿石中5%以上锑的测定。二、试剂配制1、硫酸铈标准溶液：称取40.50g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140ml硫酸（1+1），再缓慢加入400ml水，搅拌溶解至清亮，冷却，定容至1000ml。2、标定：称取0.2500g金属锑（99.99%），置于300ml三角瓶中，以少量水润湿，加入12ml硫酸，加热溶解至清亮，取下冷却，以下操作同分析步骤。随同做空白试验。计算：C=（m×1000）/[(V-V0)60.88]三、分析步骤称取0.2000-1.0000g试样于300ml三角瓶中,加入2g硫酸钾,以少量水润湿，加入20ml硫酸，置于电热板上加热（若试样中含碳，可在加热冒硫酸烟过程中滴加硝酸氧化），溶解完全后取下冷却，加入1g尿素继续冒三氧化二硫烟，加入约3cm2的定性滤纸，继续加热至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，加入100ml水，煮沸5min取下，加入20ml盐酸、10ml磷酸，2滴甲基橙指示剂，在保持溶液温度在80-90℃下用硫酸铈滴定至红色消失为终点。与试样分析同时做空白试验。W（Sb）%=（V-V0）C×100/m四、注意事项：1、滴定时盐酸的酸度应在体积分数为12%以上，快到终点时要减慢滴定速度，以免过量。2、试样含碳时亦可用高锰酸钾氧化。3、还原锑也可用0.1-0.2g硫化钠，此时应加热至析出的硫磺完全消失。还可用0.3g硫酸联氨，此时可继续加热至小气泡消失。4、在滴定锑后的溶液中补加1滴甲基橙，用溴酸钾标准溶液滴定砷，由红色变为黄色，此方法适用于质量分数大于1%的砷的测定。5、若有铁、铬的干扰时，终点颜色变化为红色变到黄橙色。