碘标准液配制与标定

0.1mol/L碘标准溶液（0.05mol/LI2）的配制与标定一、目的要求•掌握碘标准溶液的配制与标定方法；•熟悉淀粉指示剂指示终点的原理及方法；•了解间接碘量法的操作过程及注意事项。二、实验原理•25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压，因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降低。故碘标准溶液多采用间接法配制。•通过将碘溶解于碘化钾的水溶液中可以克服上述两个困难。碘化钾的水溶液浓度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘负离子的形成：I2+I-I3-•碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液来标定：I2+2S2O32-S4O62-+2I-•从已知的硫代硫酸钠溶液浓度可计算碘溶液的浓度：•稀淀粉溶液作为指示剂•以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色•通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度•不足：不溶物的吸附作用；溶液与空气接触时间长，维生素C被氧化→测定结果偏低（一）直接碘量法（药典）1、先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全2、用Na2S2O3滴定过量的碘:3、仍以淀粉溶液为指示剂4、用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失（二）间接碘量法•碘量法的基本反应I2＋2S2O３2－=S４O６2－＋2Ｉ－•反应在中性或弱酸性中进行，pH过高，I2会发生岐化反应，通常pH9：3Ｉ2＋6OH－=IO３－＋5I－＋3H2O•强酸性溶液中，Na２S２O３会发生分解，I－容易被氧化。•相比直接碘量法有如下优点:•消除了不溶物吸附作用的影响•缩短了维生素C溶液与空气的接触时间•避免了碘的挥发对实验结果造成的影响三、仪器与试剂•仪器：酸式滴定管（25ml），锥形瓶（250ml），移液管（20ml），量筒(100m1），烧杯（100ml），棕色瓶（500ml）•试剂：碘（分析纯），碘化钾（分析纯），浓盐酸，淀粉指示剂（5%水溶液），Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）四、实验内容•（一）碘标准溶液的制备（0.1mol/L）称取9g碘化钾（分析纯）于10ml水中。在台称上用烧杯称大约3.5g碘（分析纯），将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至250ml。保存在带玻璃塞的棕色瓶中，置于阴凉处。•（二）碘标准溶液的标定（0.1mol/L）准确移取20.00ml碘溶液于一250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液的浓度。五、实验结果六、注意事项1．碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。2．碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的酸式滴定管盛碱液。3．在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许有碱的存在，须向碱溶液中加一些盐酸。同时为避免碘酸钾的干扰，加酸也是必要的。这样少量存在的KIO3杂质在标定前还原为I2。思考题•为什么必须使用过量的碘化钾来制备碘液？