实验二--原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择

1实验二原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的使用。2.了解原子吸收分光光度法中影响测量结果的因素，学习最佳条件的选择方法。二、实验原理在原子吸收测定中，实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度，而且影响对干扰的消除，尤其是对谱线重叠干扰的消除。在前面实验中所用实验条件都是从教材上引用的，并且不同的教材给出的条件不尽相同，这是由于实验所用仪器有别，样品有别。本实验针对实验室现有条件，通过单因子实验确定测定铜的最佳工作条件，包括灯电流、燃烧器高度、燃气和助热气流量比、单色器的光谱通带等。三、仪器与试剂TAS-986型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；铜储备液（50ug/mL），100mL烧杯一个。四、实验步骤1.实验溶液的配制准确移取50.0µg/mL铜储备液2.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此标准溶液浓度为1µg/ml。2.打开仪器并设定好仪器条件火焰：乙炔-空气乙炔流量：1600mL/min空心阴极灯电流：3mA光谱带宽：0.4nm燃烧器高度：6mm2.最佳实验条件的选择1）助燃比的选择2在初步固定的测量条件下，改变乙炔流量为1200，1500，1800，2100mL/min，在每一乙炔流量下测定1µg/ml铜标准溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。2）燃烧器高度的选择用以上选定的条件，分别在燃烧器高度为4,5,6,7mm时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度，并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线，选取最佳高度作为工作条件。3）灯电流的选择在选定的最佳助燃比和燃烧器高度条件下，分别在灯电流为1，3，5，7mA时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度，并观察不同灯电流的稳定性。读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。4）光谱带宽选择在上述选定的实验条件下，将光谱带宽分别置于0.2nm，0.4nm，0.6nm，0.8nm,处，测定1µg/ml铜标准溶液吸光度，测量吸光度。选择不引起吸光度减小的最大带宽为最佳光谱带宽。五、实验记录及数据处理1.绘制吸光度乙炔流量关系曲线，曲线上最大吸光度所对应的燃气量即为最佳条件。2.绘制吸光度-燃烧器高度的关系曲线，选择最佳燃烧器高度。3.绘制吸光度-灯电流曲线，读数稳定且大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。4.绘制吸光度-狭缝宽度时曲线，吸光度最大处的狭缝宽度为最佳条件；5.综合上述条件，得出测铜时的最佳条件。六、思考题灯电流、燃烧器高度、助燃比、单色器光谱通带等因素对测定结果有何影响？