实验-原子吸收分光光度法测定水中Cu&Zn含量

原子吸收分光光度法测定水中Cu、Zn含量——标准曲线法一、目的要求1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2.了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法；3.掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作，加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。4.应用标准曲线法测定水中Cu、Zn含量；二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线（即待测元素的特征谱线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源,待测组分为低浓度，在一定的实验条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：A=cl当l以cm为单位，c以mol·L－1为单位表示时，称为摩尔吸收系数，单位为mol·L－1·cm－1。上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。如果控制l为定值，上式变为A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。定量方法可用标准加入法或标准曲线法。标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中基体成分较为复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择适当的实验条件，并严格实行。三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：3个；5mL移液管：2支；50mL小烧杯：2个试剂：（1）Cu标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯铜粉于1000mL烧杯中，加5mL浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。（2）Zn标准贮备液（1mg/mL）：准确称取1.0000g纯锌粉于1000mL烧杯中，加5mL浓硝酸溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。（3）Cu标准溶液的配制(50μg/mL)：移取1mg/mL铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。（4）Zn标准溶液的配制(50μg/mL)：移取1mg/mL铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中加水定容，摇匀。（5）Cu、Zn混合标使用溶液配制：配置铜浓度为0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00μg/mL，锌浓度为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00μg/mL的混合标准溶液。（6）未知水样：Cu、浓度约为50μg/mL，Zn浓度约为30μg/mL。四、实验步骤（1）Cu、Zn标准溶液的配制。（2）配置水样溶液：准确吸取适量水样于50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用。（做平行样）（3）根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。五、数据处理1．记录实验条件仪器型号：TAS-986原子吸收分光光度计Cu、Zn测定条件元素特征谱（nm）灯电（mA）光谱通带（nm）燃气流量（mL.min-1）燃烧器高度（mm）Cu324.73.00.420005.0Zn213.83.00.410006.02．列表记录测量Cu、Zn标准系列和样品溶液的吸光度标准样号123456水样1水样2Cu浓度/μg▪mL-10.001.002.003.004.005.00吸光度/AZn浓度/μg▪mL-10.000.250.501.001.502.00吸光度/A六、思考题1.原子吸收光谱的理论依据是什么？2.原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么？3.如何选择最佳的实验条件？原子吸收分光光度计操作步骤1打开电脑主机2打开原子吸收分光光度计,预热30min,以达到仪器稳定状态3打开TAS-986系统软件AAWin进入系统4选取联机，并选择所测元素灯和预热灯5寻找所测元素最大吸收峰（寻峰），要求能量达到95%以上6参数设定，确定标准样品个数，样品个数，测量方法等7打开空压气压缩机，打开顺序：风机开关→工作开关（调节压力至0.25MPa）8打开乙炔钢瓶主阀，调节副表压力为0.07MPa，主表压力≦0.4MPa时禁用9点火10校零（用工作曲线的空白溶液）11测定样品，测定完毕后，先关乙炔钢瓶主阀（至压力为零），待仪器灭火后再关闭空气压缩机，空气压缩机关闭顺序：工作开关→放水→1min后关闭风机开关12处理、保存、或打印测试结果13关闭原子吸收分光光度计，关闭测试系统，关闭电脑主机