实验七溶解热的测定一实验目的和要求掌握量热技术及电热补偿法测定热效应的基本原理。用电热补偿法测定KNO3在不同浓度水溶液中的积分溶解热。用作图法求KNO3在水中的微分冲淡热、积分冲淡热和微分溶解热。二实验原理1、在热化学中,关于溶解过程的热效应,引进下列几个基本概念。溶解热:在恒温恒压下,n2摩尔溶质溶于n1摩尔溶剂(或溶于某浓度的溶液)中产生的热效应,用Q表示,溶解热可分为积分(或称变浓)溶解热和微分(或称定浓)溶解热。积分溶解热:在恒温恒压下,一摩尔溶质溶于n0摩尔溶剂中产生的热效应,用Qs表示。微分溶解热:在恒温恒压下,一摩尔溶质溶于某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应,以表示,简写为1,,2nQnPT12nQn二实验原理冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加到某浓度的溶液中使之冲淡所产生的热效应。冲淡热也可分为积分(或变浓)冲淡热和微分(或定浓)冲淡热两种。积分冲淡热:在恒温恒压下,把原含一摩尔溶质及n01摩尔溶剂的溶液冲淡到微分冲淡热:在恒温恒压下,一摩尔溶剂加入某一确定浓度的无限量的溶液中产生的热效应,以2,,1nQnPT表示,简写为21nQn二实验原理2.积分溶解热(QS)可由实验直接测定,其它三种热效应则通过曲线求得。0snQQs-n0关系图在图中,AB与FG分别为一摩尔溶质溶于n01和n02摩尔溶剂时的积分溶解热QS,FE表示在含有一摩尔溶质的溶液中加入溶剂,使溶剂量由n01摩尔增加到n02摩尔过程的积分冲淡Qd。二实验原理(1)曲线A点的切线斜率等于该浓度溶液的微分冲淡热=AD/CD。(2)切线在纵轴上的截距等于该浓度的微分溶解热。可见,欲求溶解过程的各种热效应,首先要测定各种浓度下的积分溶解热,然后作图计算。Qs-n0关系图二实验原理3.测量热效应是在“量热计”中进行。本实验采用绝热式测温量热计,它是一个包括量热器、搅拌器、电加热器和温度计等的量热系统,装置及电路图如图所示。1、直流伏特计;2.直流毫安表;3.直流稳压电源;4.测温部件;5.搅拌器;6、加样漏斗量热器及其电路图二实验原理先测定体系的起始温度T,溶解过程中体系温度随吸热反应进行而降低,再用电加热法使体系升温至起始温度,根据所消耗电能求出热效应Q。IUtRtIQ2本实验采用电热补偿法,测定KNO3在水溶液中的积分溶解热,并通过图解法求出其它三种热效应。三仪器试剂实验装置1套(包括杜瓦瓶、搅拌器、加热器、测温部件、加样漏斗);直流稳压电源1台;电子分析天平1台;直流毫安表1只;直流伏特计1只;秒表1只;称量瓶8个;干燥器1只;研钵1个。KNO3(化学纯)(研细,在110℃烘干,保存于干燥器中)四实验步骤1.将8个称量瓶编号,在台秤上称量,依次加入在研钵中研细的KNO3,其重量分别为2.5g、1.5g、2.5g、2.5g、3.5g、4g、4g和4.5g,再用分析天平称出准确数据,称量后将称量瓶放入放入干燥器中待用。2.在台称上用杜瓦瓶直接称取200.0g蒸馏水,调好贝克曼温度计,按图2装好量热器。按图3连好线路(杜瓦瓶用前需干燥)。四实验步骤3.经教师检查无误后接通电源,调节稳压电源,使加热器功率约为2.5W,保持电流稳定,开动搅拌器进行搅拌,当水温慢慢上升到比室温水高出1.5℃时读取准确温度,按下秒表开始计时,同时从加样漏斗处加入第一份样品,并将残留在漏斗上的少量KNO3全部掸入杜瓦瓶中,然后用塞子堵住加样口。记录电压和电流值,在实验过程中要一直搅拌液体,加入KNO3后,温度会很快下降,然后再慢慢上升,待上升至起始温度点时,记下时间(读准至秒,注意此时切勿把秒表按停),并立即加入第二份样品,按上述步骤继续测定,直至八份样品全部加完为止。四实验步骤4.测定完毕后,切断电源,打开量热计,检查KNO3是否溶完,如未全溶,则必须重作;溶解完全,可将溶液倒入回收瓶中,把量热器等器皿洗净放回原处。5.用分析天平称量已倒出KNO3样品的空称量瓶,求出各次加入KNO3的准确重量。五注意事项实验过程中要求I、V值恒定,故应随时注意调节。磁子的搅拌速度是实验成败的关键,磁子的转速不可过快。实验过程中切勿把秒表按停读数,直到最后方可停表。固体KNO3易吸水,故称量和加样动作应迅速。固体KNO3在实验前务必研磨成粉状,并在110℃烘干。量热器绝热性能与盖上各孔隙密封程度有关,实验过程中要注意盖好,减少热损失。六数据处理1、根据溶剂的重量和加入溶质的重量,求算溶液的浓度,以n0表示:2、按Q=IUt公式计算各次溶解过程的热效应。3、按每次累积的浓度和累积的热量,求各浓度下溶液的n0和Qs。累累WWnnnKNOOH98.12121.10102.182.216320六数据处理4.将以上数据列表并作QS—n0图,并从图中求出n0=80,100,200,300和400处的积分溶解热和微分冲淡热,以及n0从80→100,100→200,200→300,300→400的积分冲淡热。七实验讨论1.本实验装置除测定溶解热外,还可以用来测定中和热、水化热、生成热及液态有机物的混合热等总效应,但要根据需要,设计合适的反应热,如中和热的测定,可将溶解热装置的漏斗部分换成一个碱贮存器,以便将碱液加入(酸液可以直接从瓶口加入),碱贮存器下端为一胶塞,混合时用玻璃棒捅破,也可以为涂凡士林的毛细管,混合时可用吸耳球吹气压出。在溶解热的精密测量实验中,也可以采用合适的样品容器将样品加入。七实验讨论2.本实验用电热补偿法测量溶解热时,整个实验过程要注意电热功率的检测准确,但由于实验过程中电压波动的关系,很难得到一个准确值。如果实验装置使用计算机控制技术,采用传感器收集数据,使整个实验自动化完成,则可以提高实验的准确度。1、对本实验的装置你有何改进意见?2、试设计溶解热测定的其他方法。3、试设计一个测定强酸(HCl)与强碱(NaOH)中和反应热的实验方法?4、影响本实验结果的因素有哪些?八思考题本实验请同学们参考其它学校的视频文件具体操作:鼠标放在上面任何字上面即可观看