实验室用小容量玻璃仪器内校标准操作规程

代码：KNSW/JLC04—2014题目：小容量玻璃量器内校标准操作规程前版本号：00制定人：审查人：批准人：生效日期制定日期：审查日期：批准日期：分发品控部1.目的:建立玻璃量器校正的标准，保证所用玻璃量器都符合标准。2.检验依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》3.程序3.1校准条件室温为20±5℃,室温变化不得大于1℃/h，水温与室温之差不得大于2℃，检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水）。3.2外观要求3.2.1玻璃量器上分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。3.2.2玻璃量器应具有20℃、级别、商标等标记。3.2.3玻璃量器的口应和玻璃量器的轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙及未经熔光的缺口。3.3实验步骤3.3.1容量瓶的校正3.3.1.1将待校正容量瓶洗净，检漏，自然晾干，检查外观是否符合标准。3.3.1.2取一只洁净烧杯盛放用于校正的蒸馏水，同待测仪器置室温为20±5℃的房间4h以上。3.3.1.3取待测容量瓶，称其重量m1，再加蒸馏水至刻度，称重为m2。3.3.1.4从下表中查得1ml的水重，计算容量瓶的体积。计算公式：V=(m2-m1)/ρ表1水的温度密度表温度℃1ml水在空气中（用黄铜砝码称重）（g）温度℃1ml水在空气中（用黄铜砝码称重）（g）10111213141516171819200.998390.998320.998230.998140.998040.997930.997800.997660.997510.997350.99718212223242526272829300.997000.997800.996600.996380.996170.995930.995690.995440.995180.994913.3.1.5体积允许误差与等级表2单标线容量瓶计量要求一览表标称总容量（ml）125、102550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.03±0.05±0.10B±0.020±0.030±0.040±0.06±0.10±0.20标称总容量（ml）200、25050010002000容量允差A±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.30±0.50±0.80±1.203.3.2单标线吸量管的校正3.3.2.1取一只洁净烧杯盛放用于校正的蒸馏水，同待测仪器置室温为20±5℃的房间4h以上。3.3.2.2取一只洁净干燥锥形瓶，称重为m1，取需校正的移液管，检查外观是否符合标准，再按移液管的正确使用方法，移液至锥形瓶中，称量总重量m2。3.3.2.3按表1查得1ml水的重量，计算移液管体积，计算公式同容量瓶。3.3.2.4体积允许误差与等级表3单标线吸量管计量要求一览表标称总容量（ml）123、51015容量允差A±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025B±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050标称总容量（ml）20、2550100容量允差A±0.030±0.050±0.08B±0.040±0.10±0.163.3.3滴定管的校正3.3.3.1取一只洁净烧杯盛放用于校正的蒸馏水，同待测仪器置室温为20±5℃的房间4h以上。3.3.3.2取一只洁净干燥锥形瓶，称重m1，取需校正的滴定管，检查外观是否符合标准，用蒸馏水检漏，再润洗三次后，加蒸馏水至“0”刻度，去除尖端与外面的水，根据检定点来放出所需体积的水至锥形瓶中，称重m2，然后再放一段体积称重，如此一段一段一段校正。3.3.3.3按表1查得1ml水的重量，计算滴定管每段体积，计算公式同容量瓶。后做校正曲线(以滴定管每段的标示体积为横轴，每一段的标定体积为纵轴)，校正曲线的斜率即为这根滴定管的校正因子。3.3.3.4体积允许误差与等级表4滴定管计量要求一览表标称总容量（ml）102550100容量允差A±0.025±0.040±0.050±0.10B±0.050±0.080±0.10±0.203.3.3.5检定点1～10ml：半容量和总容量二点25ml：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。50ml：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五点。100ml：0～20ml，0～40ml，0～60ml，0～80ml，0～100ml五点。3.3.4分度吸量管的校正3.3.4.1取一只洁净烧杯盛放用于校正的蒸馏水，同待测仪器置室温为20±5℃的房间4h以上。3.3.4.2取一只洁净干燥锥形瓶，称重为m1，取需校正的移液管，检查外观是否符合标准，再按移液管的正确使用方法，移液至锥形瓶中，称量总重量m2。3.3.4.3按表1查得1ml水的重量，计算移液管体积，计算公式同容量瓶。3.3.4.4体积允许误差与等级表5分度吸量管计量要求一览表标称容量/ml分度值/ml容量允差/ml流出时间/s分度线宽度/mm流出式吹出式流出式吹出式ABABABAB0.10.0010.005－－±0.002±0.0043-72-5A级：≤0.3B级：≤0.40.20.0020.01－－±0.003±0.0060.250.0020.01－－±0.004±0.0080.50.0050.010.02－－±0.005±0.0104-810.01±0.008±0.015±0.008±0.0154-103-620.02±0.012±0.025±0.012±0.0254-1250.05±0.025±0.050±0.025±0.0506-145-10100.1±0.05±0.10±0.05±0.107-17250.2±0.10±0.20－11-21－500.2±0.10±0.20－15-253.3.5量筒、量杯、具塞量筒的校正3.3.5.1外观要求3.3.5.1.1量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量,准确度等标志。3.3.5.1.2量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线(气泡),破气线(气泡),擦伤,铁屑和明显的直棱线。3.3.5.1.3分度线应清晰完整,平直均匀,且与器轴相垂直相邻两分度线中心距离应大于1mm。3.3.5.1.4具塞量筒：将水充至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。3.3.5.2容量允差（衡量法）3.3.5.2.1校准点：10ml：0～10ml50ml：0～50ml100ml：0～100ml250ml：0～250ml500ml：0～500ml1000ml：0～1000ml3.3.5.2.2校准方法3.3.5.2.1清洗：将量筒、量杯、具塞量筒用重铬酸钾洗液清洗后，应无挂水珠,晾干或烘干，备用。3.3.5.2.2量筒、量杯、具塞量筒、碘量瓶、蒸馏水置于实验室内，使其与室温一致。3.3.5.2.3称量碘量瓶空瓶重量m1。3.3.5.2.4测量水温,加水至量筒量杯，具塞量筒标线。3.3.5.2.5将量筒量杯的水移至碘量瓶内，称量碘量瓶与水的重量m2，按表1查得1ml水的重量，算出实际容积V，计算公式同容量瓶。3.3.5.2.6体积允许误差表6量筒、量杯计量要求一览表量筒标称容量/ml10501002505001000分度值/ml0.2112或5510容量允差/ml量入式±0.10±0.25±0.5±1.0±2.5±10量出式±0.20±0.50±1.0±2.0±5.0±20量杯标称容量/ml10501002505001000分度值/ml1510252550容量允差/ml±0.4±1.0±1.5±3.0±6.0±104结果判定4.1合格的容量瓶、单标线吸量管、滴定管、分度吸量管、量筒等分别标号，记录数据，备用。4.2不合格的A级容量瓶、单标线吸量管、滴定管，看误差是否在B级范围之内，在范围之内，按B级标记，不在范围之内，刻度线重新标记，再标号，记录数据。