化学分析基本操作

化学分析基本操作2011年12月主要内容2一．天平的基本操作二．量器的规格及基本操作三．滴定管的分类及使用四．容量瓶的分类及使用五．重量分析的基本操作天平是化学分析中最常规的仪器之一普通天平是根据杠杆原理来工作的用于称量物体的质量一．天平的基本操作3•托盘天平：用于精确度要求不太高的称量，固体物质的粗称。•分析天平：用于精确度较高的称量我们以电子天平为主1.天平分类4依据都是电磁力平衡原理。当通电导线放在磁场中时，导线将产生电磁力，力的方向可以用左手定则来判定，当磁场强度不变时，力的大小与流过线圈的电流强度呈正比；如果使重物的重力方向向下，电磁力方向向上，与之平衡，则通过导线的电流与被称物体质量成正比2.电子天平的构造原理53.电子天平的特点a)电子天平支承点采用弹性簧片，取消了升降框装置，采用数字显示方式代替指针刻度式显示，使用寿命长、性能稳定、灵敏度高、操作方便。b)电子天平采用电磁力平衡原理，称量时全量程不用砝码。放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。c)有的电子天平具有称量范围和读数精度可变的功能。d)分析及半微量电子天平一般具有内部校正功能。e)电子天平是高智能化的，可在全量程范围内实现去皮重、累加、超载显示、故障报警等。64.分析天平校准•用自带的砝码，对于天平必须定期用标准砝码校准。•电子天平开机显示零点，不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准，只能说明天平零位稳定性合格。使用前应进行校准操作。•校准方法分为内校准和外校准两种。1.内校准：使用前，电子天平经过充分预热后，只需按CAL键或者其他键就可激活校正功能，自动进行内校准2.外校准：需要厂家提供的标准砝码。75.天平使用注意事项①检查天平是否水平，调整水平。②称量前通电预热30min。（有的不用余热）③按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放到秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读取称量值，操作相应的按键可以实现去皮、增重、减重等称量功能。④电子天平在称量之前必须“校准”与重力加速度g有关。8天平使用注意事项⑤不必调整电子天平的积分时间，即测量时间或周期时间⑥当稳定性监测器表稳定性时，可以读取称量值。⑦长时间不使用的电子天平应每隔一段时间通电一次，以保持电子元器件干燥。⑧放置离磁性物质和设备较远且水平、平稳的台面上。⑨清洗时，应将电源断开，用中性清洗剂（肥皂）浸湿的毛巾擦洗再用一块干燥的软毛巾擦干，不要让液体渗到仪器内部。96.样品的称量方法•直接法：是将欲称量的物体直接放在天平上进行称量。称器皿，称加入器皿的药品，两者之差为药品重量。•减量法：对于易吸潮或易与空气作用而发生变化的物质，可利用称量瓶来装试样，称重，然后倒出所需量的试样，再称重，两者重量之差即为样品重。称取多份样品时较为方便。•指定法：在化验工作中，为便于计算，要求称取指定重量的样品，这种称量方法为指定法。此法要求试样的性质比较稳定。107.天平的防潮在分析天平的玻璃罩内盛放变色硅胶的干燥杯，保持天平箱内的干燥。硅胶吸湿后会变为粉红色，可以在110～130℃下烘干再用。如天气燥热，玻璃罩内可放置一块沥青矿，以免因摩擦所生静电产生干扰。11化学分析用的量器有移液管和吸量管两种，它们是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器。二．常用量器121.移液管和吸量管图2.1移液管和分度吸量管13移液管产品按其容量精度分为A级和B级。国家规定的容量允差和水的流出时间见表142.移液管使用方法①用铬酸洗液洗净，使其内壁及下端外壁均不挂水珠，用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。②移取溶液前，倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取几毫升，横过来转动移液管，使溶液布满全管内壁（注意应距离上口2~3cm），放出，弃去这样润洗三次。③自容量瓶中移取溶液时，将移液管插入容量瓶液面以下（不要太深），用洗耳球吸取（移液管应随着容量瓶中液面的下降而下降），当管中液面升到刻度线上面时，迅速用右手食指堵住管口，用滤纸擦去管尖外壁溶液，将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁，容量瓶倾斜约30°，稍松食指，使溶液的弯月面下降至与刻度线相切，按紧食指，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁，松开食指，使溶液自由的沿壁流下，待下降的液面静止后，再等15s，然后拿出移液管。•注意：在调整零点和放出溶液的过程中，移液管始终保持垂直，等待15s以后，流液口内残留的一点液体不可用外力使其被震出或吹出。153.吸量管•吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上固定量液体时，应尽量使用移液管；•使用吸量管时，尽量在最高标线调整零点•要合理选用吸量管，市场上的产品不一定都符合标准，实验精度要求高时，最好经容量校正后使用。16三．滴定管滴定管是可以放出不固定量液体的量出式玻璃量器。分类：普通的具塞和无塞滴定管，三通活塞自动定零位滴定管。滴定管的容量：最小为1mL，最大为100mL常用的是10、25、50mL容量的滴定管。17国家规定的容量允差和水的流出时间表2.2常用滴定管181.滴定管使用前的准备①洗涤：用自来水冲洗或蘸洗衣粉液洗刷。有油脂（主要来自旋塞润滑剂），用铬酸洗液荡洗或浸泡。用纯水荡洗三次。若管壁内还挂有水珠，说明未洗净，须重洗。②涂凡士林：用酸式滴定管时取下旋塞芯，用滤纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干，然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林，将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内，向同一方向旋转旋塞，直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。凡士林要适量。③检漏：充水至“0”刻度附近，用滤纸将滴定管外擦干，静止1min，检查管尖和旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查，如有漏水，必须重新涂油。④滴定剂溶液的加入：润洗三次，用量依次为10、5、5mL。装入滴定液至“0”刻度以上，检查有无气泡，如有气泡。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30°，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶出；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的上方，气泡即被溶液压出。192.滴定管的操作方法三种加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。滴定管应垂直地夹在滴定管架上，滴定时的手势见图酸式滴定管的操作（右图）20碱式滴定管的操作21滴定时注意以下几点：（1）摇瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向旋转，勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴；（2）滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；（3）眼睛应注意观察溶液颜色的变化，而不要注视滴定管的液面；（4）溶液应逐滴滴加，不要溜成直线，接近终点时，应每加1滴，摇几下，直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化，加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶内壁接触溶液，再用少量纯水吹洗瓶壁；（5）每次滴定应从“0”分度开始；22（6）滴定结束后，滴定管内的溶液不宜长时间存放，及时弃去管内的剩余溶液，洗净滴定管并用纯水充满滴定管，以备下次再用。（7）若在烧杯中进行滴定，烧杯应放在白瓷板上，将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1cm，滴定管应放在左后方，但不要靠壁，右手持玻璃棒搅动溶液，加半滴溶液时，用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。（8）溴酸钾法、碘量法等需要在典量瓶中进行反应和滴定，典量瓶是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶。喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，加纯水可形成水封，防止瓶中溶液反应生成的气体（Br2、I2等）逸失。反应一定时间后打开瓶塞水流即流下，并可冲洗瓶塞和瓶壁，接着进行滴定。233.滴定管的读数读数应遵循下列原则：①滴定管保持垂直状态。②读数时，视线应与液面呈水平。③无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘的最低点。溶液颜色太深而不能观察到弯月面时，可读取两侧最高点，初读和终读应取同一标准。④读数应估计到最小分度的1/10，对常量滴定管，应读到小数点第二位，即估计到0.01mL。⑤也可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡（见图2.5），将卡片紧贴滴定管，黑色部分在弯月面下约1mm处，即可看到弯月面反映层呈黑色。⑥乳白板蓝线衬背的滴定管应以蓝线最尖部分的位置读数。24图2.4读数时视线的方向图2.5读数卡25四．容量瓶精度级分为A级和B级，国家规定的容量允差如表2.3常用容量瓶的规格261.注意事项①检查瓶口是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞倾倒10次（每次在倒置状态时要停留10s）以后不应有水渗出（可用滤纸检查），将瓶塞旋转180°再检查一次。②用固体物质（基准试剂或被测样品）配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中，操作方法见图2.6(a)。烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而是在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提1~2cm，然后再用少量水（或其它溶剂）涮洗烧杯3~4次，每次用洗瓶或滴定管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摇动几周以使溶液初步混匀，再加水至刻度线以下约1cm，等待1min，最后用滴管在刻线以上约1cm处沿颈壁缓缓加水至弯月面最低点与标线上边缘水平相切，随即盖紧瓶塞，随后如图2.6(b)、(c)所示，容量瓶颠倒多次，并在倒置时摇动几周，如此重复操作，使瓶内溶液充分混匀。③对玻璃有腐蚀作用的溶液，如强碱溶液，不能在容量瓶中久存，配好后应立即转移到其他容器（如塑料瓶）中密封存放。27（a）（b）（c）图2.6容量瓶的使用28重量分析中，试样的干燥、称取和溶解与其他分析方法相同，通常称样量是使形成结晶形沉淀的量不超过0.5g，胶状沉淀不超过0.2g来进行估算的。五．重量分析的基本操作291.沉淀的形成应根据沉淀的不同性质采取不同的操作方法。①形成晶形沉淀一般是在热的、较稀的溶液中进行，沉淀剂用滴管加入。拿滴管滴加沉淀剂溶液；滴管口需接近液面以防溶液溅出；滴加速度要慢，接近沉淀完全时可以稍快些。与此同时，用玻璃棒充分搅拌，且不要碰到烧杯的壁或底。充分搅拌的目的是防止沉淀局部过浓而形成的沉淀太细，太细的沉淀容易吸附杂质而难以洗涤。②要检查沉淀是否完全的方法是：静置，待沉淀完全后，于上层清夜液面加入少量沉淀剂，观察是否出现浑浊。沉淀完全后，盖上表面皿，放置过夜或在水浴上加热1h左右，使沉淀陈化。③形成非晶形沉淀时，宜用较浓的沉淀剂，加入沉淀剂的速度和搅拌的速度都可以快些。沉淀完全后用适量热试剂水稀释，不必放置陈化。302.沉淀的过滤和洗涤需要灼烧的沉淀，要用定量（无灰）滤纸过滤；而对于过滤后只要烘干就可进行称量的沉淀，则可用微孔玻璃埚滤过滤。a.用滤纸过滤:国产的滤纸有三种，即快速型、中速型和慢速型，要根据沉淀的量和沉淀的性质选用合适的滤纸31①定量滤纸的规格见表2.432②漏斗的准备a)选用椎体角为60°，颈长为15~20cm的漏斗，颈的内径3~5mm为宜。b)选定滤纸后，将滤纸对折后再对折。为保证滤纸和漏斗密合，第二次对折时暂不压紧，可改变滤纸折叠的角度，直到与漏斗密合为止用洗瓶在滤纸和漏斗之间加水，使漏斗颈和锥体的大部分被水充满，放开堵在出口处手指，即可形成水柱。将漏斗放在漏斗架上，盖上表面皿，下接一清洁烧杯，烧杯的内壁与漏斗出口尖处接触，收集滤液的烧杯也用表面皿盖好，然后开始过滤。33③过滤和洗涤操作一般采用倾注法进行过滤，具体操作分三步：第一步：将上层清夜沿着玻璃棒倾入漏斗，漏斗中的液面不得高于滤纸的2/3高度。用约15mL洗涤液吹洗玻璃棒和杯壁，并进行搅拌，澄清后再按上法滤出清夜。玻璃棒不离杯嘴，到最后一滴流完后，将玻璃棒收回放入烧杯中。然后将烧杯从漏斗上移开。。第二步：将沉淀转移到滤纸上。为此用少量洗涤液冲洗杯壁和玻璃棒上的沉淀，再把沉淀搅起，将悬浮液小心的转移到滤纸上，每次加入的悬浮液不得超过滤纸锥体高度的2/3。如此反复进行几次，尽可能地将沉淀转移到滤纸上。第三步：洗涤烧杯和洗涤沉淀。用玻帚或者撕下的滤纸角清扫玻棒和烧杯的内壁。在滤纸上将沉淀洗至无杂质。洗涤液流缓慢地从滤纸上部沿漏斗壁螺旋向下冲洗，不可骤然浇在沉淀上。待上一次洗涤液流完后，在进行下一次洗涤。在滤纸上洗涤沉淀的目的主要是洗去杂质，并将黏附在滤纸上部的