实验十一-二苯甲醇的制备

实验十一二苯甲醇的制备一、实验目的二、实验原理三、物理常数四、实验装置五、实验步骤六、注意事项及成功关键七、思考题一、实验目的1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法；2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。二、实验原理二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可在含水和醇溶液中进行。,OHPhCHPhCH3OHNaBH4OPhCPh反应机理：+R2CHOH44+(R2CHO)4BNa+Na+(R2CHO)4BRRRRRRRRCCCCHHHHOOOOBRC=ORCORRHBHHHNa+Na+HHHBHRROCRC=ORR'OH(R'O)4B-Na+3化合物名称分子量性状比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚二苯酮182.2白色晶体1.11548.5305.41.6077不溶溶溶硼氢化钠37.83白色粉末1.07436-374001.3715∞溶不溶乙醇（95%）46.07无色液体0.974-114.178.3－∞-∞二苯甲醇184.24白色晶体-69298-0.5g/L20溶溶三、物理常数四、实验装置产物制备装置1.50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；2.然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止；3.将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有20ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇；4.用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇针状晶体,将其置于烘箱中恒温烘干后称量,产品质量为1.41g,测其熔点。五、实验步骤：方法一：方法二：六、注意事项及成功关键1、NaBH4加入瓶中要迅速，安上回流冷凝管，防止反应剧烈而冲出瓶。称量NaBH4要迅速，防止潮解。2、重结晶时要水浴，防止着火。3、水解后，要放在冰水中，易析出晶体。七、思考题1.由羰基化合物制备醇的方法有哪些？2.LiAlH4和NaBH4的还原性有何区别？3.反应后加入3mLH2O，并加热至沸腾后再冷却，为什么？①使(RO)4B-Na+及过量的NaBH4水解，溶于水相与产物分离。②提高温度使(R2CHO)4B-Na+快速分解。