材料的现代分析测试方法

材料的现代分析测试方法材料的现代分析测试方法第一章扫描电子显微镜(SEM)第一节概述第二节电子束与固体样品相互作用一．背散射电子二．二次电子三．吸收电子四．透射电子五．特征Ｘ射线六．俄歇电子七．阴极荧光八．电子束感生电效应１．电子束感生电导信号２．电子束感生电压信号第三节SEM工作原理第四节SEM的构造一.电子光学系统组成:电子枪,电磁聚光镜,光阑,样品室等.作用:用来获得扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源.1.电子枪2.聚光镜(电磁透镜)3.光阑4.样品室用于SEM的电子枪有两种类型热电子发射型:普通热阴极三极电子枪六硼化镧阴极电子枪场发射电子枪:冷场发射型电子枪热场发射型电子枪几种类型电子枪性能二.扫描系统组成:扫描信号发生器、放大控制器等电子学线路和相应的扫描线圈。作用:提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号;改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍数的扫描像。三.信号检测放大系统作用：检测样品在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显象系统的调制信号。检测器类型1.电子检测器：由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。2.阴极荧光检测器：由光导管、光电倍增器组成。3.X射线检测系统：由谱仪和检测器两部分组成。四.图象显示和记录系统组成：显示器、照相机、打印机等。作用：把信号检测系统输出的调制信号转换为在阴极射线管荧光屏上显示的样品表面某种特征的扫描图象，供观察或照相记录。五.电源系统组成：稳压、稳流及相应的安全保护电路等。作用：提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。六.真空系统组成：机械泵、扩散泵、空压机、电磁阀及相应的真空管路等。作用：建立能确保电子光学系统正常工作、防止样品污染所必须的真空度。第五节SEM的主要性能一.分辨率分辨率的主要决定因素:1.电子束斑直径2.入射电子束在样品中的扩展效应3.信噪比漫散射漫散射的深度与原子序数有关二.放大倍数显微镜的放大倍数:象与物大小之比TEM和OM:M总=M１M２……Ｍｎ式中：M１……Ｍｎ——各个透镜的放大倍数n——透镜数目SEM中透镜的作用：缩小电子束交叉斑总的缩小倍数：M缩小=(1/M１)·(1/M2)……(1/Mn)SEM图象放大倍数:显象管荧光屏边长.电子束在试样上(相同方向)扫描宽度三.景深第六节SEM的样品制备SEM对样品的最重要的要求是样品要导电.一.导电材料试样制备二.非金属材料试样制备三.生物医学材料试样制备一.导电材料试样制备1.试样尺寸尽可能小些，以减轻仪器污染和保持良好真空。2.切取试样时，要避免因受热引起试样塑性变形，或在观察面生成氧化层；要防止机械损伤或引进水、油污及尘埃等污物。3.观察表面，特别是各种断口间隙处存在污物时，要用无水乙醇、丙酮或超声波清洗法清理干净。4.故障构件断口或电器触点处存在的氧化层及腐蚀产物，不要轻易清除。二.非金属材料试样制备1.在试样表面上蒸涂或沉积一层导电膜。碳、金、银、铬、铂和金钯合金等均可做导电膜材料。2.导电膜应均匀、连续，厚度为200~300Å。三.生物医学材料试样制备清洗、固定脱水、干燥导电处理等第七节SEM的应用一.在金属材料方面的应用二.在高分子材料方面的应用三.在石油、地质、矿物方面的应用四.在半导体器件及集成电路方面的应用五.在生物医学上的应用一.在金属材料方面的应用断口分析：解理断口、准解理断口、韧性断裂、沿晶断裂等.铸铁研究：铸铁中的石墨形态、铸铁中化学成分的微区分析.事故、故障分析第二章电子探针显微分析仪(EPMA)第一节概述第二节特征X射线检测一.波谱法(WDS)1.原理布拉格方程:2dsinθ=nλ式中:λ——特征X射线波长；θ——布拉格角d——分光晶体晶面间距n——衍射级数莫塞莱定律：zkhc式中：k、h、σ——常数c——光速z——原子序数λ——波长2.波谱仪组成检测系统放大系统信号处理系统显象系统等波长分散法原理图波长色散X射线谱仪示意图二.能谱法(EDS)1.原理EchchE式中：E——X光子能量λ——特征X射线波长c——光速h——普朗克常数2.能谱仪组成检测系统信号放大系统数据处理系统显示系统X射线能谱仪的基本组成三.波谱仪与能谱仪比较与波谱仪相比，能谱仪的优点：1.分析速度快.2.分析灵敏度高.3.结构紧凑、稳定性好.三.波谱仪与能谱仪比较与波谱仪相比，能谱仪的缺点：1.能量分辨率低.2.峰背比差、检测极限高，定量分析精度差.3.Be窗.4.LN2冷却.