最新COD消解说明书(1)

微波密闭消解COD快速测定仪使用说明书注意事项：1、使用微波炉消解样品时，操作人员站在微波炉侧面，正对面禁止站人，避免消解罐爆炸伤人。2、本仪器只能用于消解COD样品，禁止消解其他样品3、消解罐禁止在太阳光下暴晒4、消解罐使用一年后，建议更换，两年后禁止再使用5、认真学习以下说明，未掌握仪器使用说明，不得使用仪器凡违背以上禁止条款，发生事故，责任自负！1一、前言化学需氧量(COD)是指在强酸条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg／L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一。微波密闭消解COD快速测定仪，是迄今为止国内最新型的专门用于监测各种废水，生活污水和地表水化学需氧量的装置。较之COD标准回流法，微波密封消解COD方法所需试剂显著减少，抗氯离子干扰强，消解时间仅10分钟，达到省时、节能、节水和高效的目的，可作为等效方法使用。二、原理微波密封消解COD测定装置是用频率为2450MHZ的电磁波(称为微波)能量来加热反应液，在高频微波能的作用下，反应液分子产生高速磨擦运动，使其温度迅速升高，另外采用密封消解方式，使其消解罐内部压力迅速提高到约203kPa。因此不仅缩短了消解时间，而且还可以抑制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气，若加入适量的硫酸汞作为掩蔽剂，则可实现对高氯水的COD测定。整个消解过程免冷却水，减少了冷水管安装及停水的烦恼。水样在微电脑控制下，在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。亦可用比色法，在波长600nm处直接测定反应液中三价铬浓度，求得水样的CODCr值。2三、主要技术性能1.测量范围：CODCr10～3000mg/L(毫克/升)CODCr＞3000mg/L(稀释测定)2.精密度(国内十个验证实验室统计)室内相对标准偏差：≤4.3%室间相对标准偏差：≤5.0%3．准确度测定结果同标准重铬酸钾回流法相比对线性相关系数r＞0.9994.消解时间：水样的数目可以3~6个任意，消解时间10分钟。5.功率：微波加热消解时，最高输入功率为800W。6.供电电源：交流220V，50HZ。7.使用环境温度：0～40℃。8.环境相对湿度不大于95%。9.外形尺寸：537×403×319(mm)。四、装置简述1、本装置由微波消解炉和聚四氟乙烯消解罐二部分组成，COD消解罐是本装置的重要组成部分。将盛有反应液的消解罐直接置于主机内实现微波密封消解。由于密封状态中的水样消解会产生较高的温度和压力，出于安全考虑，我们设计了带压力安全保护阀的消解罐。32、控制面板①定时器——0～30分②功率选择五、装置的电气要求和安全使用要点1.电源应为220±10V50HZ的交流电，电压过高会影响装置的寿命，过低会造成消解不完全，因此电压不稳的情况下，用户可以使用功率大于1500W的交流稳压电源。配用的电源插座应具有可靠的接地极。插座应用10A的额定载流量，在进行维修和保养之前，应从插座拔下插头。2.装置应装在空气流通的地方，安放在平稳的台面上，且两侧及背面与周围壁面至少有5厘米的间隙。3．本装置及消解罐仅做COD微波消解用，用户应严格按操作规程操作，切不可擅自做其它用途使用。4．检查主机炉腔内负载已加上才能启动，炉腔内空载时，切勿启动，每次微波炉使用完毕后，最好将一盛满水的玻璃杯置于炉内时间选择①°10°1530°°525°20°②0150W250W450W800W650W4转盘上，避免误操作损坏仪器。5．勿将金属导电物品放在主机炉内。6．经常保持炉腔干净，如有残留物或水分，可用湿软布擦去，如太脏，请用软性洗涤剂，注意不要刮伤或擦伤内表面及门体。7．在正常运行情况下，若要微波炉停止工作，只需打开炉门，炉门安全联锁开关即会自动停止发放微波；若出现异常情况，则按下停止键然后拉断电源，切勿当即打开主机门。8．如果微波炉碰撞、跌落引起炉门、门封、铁链、外壳等发生损坏，为防止微波辐射请不要使用微波炉，必须请专业维修人员检修。六、化学试剂及玻璃仪器1.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L)(消解液)：称取预先在120℃下烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.8060g溶于500ml水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。该重铬酸钾溶液浓度为0.2000mol/L。2.试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉C12H8N2·H2O,1,10-PHenanthnoline)，0.695g硫酸亚铁(FeS04·7H20)溶于水中，稀释至l00ml，贮于棕色瓶内。3.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O≈0.042moI/L]：称取16.6g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀。冷却后，加入52滴试亚铁灵指示剂(约0.10m1)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(S04)2]=2000×5.00/V式中C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定溶液的用量(m1)4.硫酸-硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。6.玻璃仪器：5ml移液管(A级)25ml酸式滴定管(A级)150ml锥形瓶七、测试步骤1．用移液管吸取水样5.00ml置于消解罐中，准确加入5.00消解液和5.0ml催化剂，摇匀。2．旋紧密封盖（旋紧放气阀时不宜太用力，以免损坏），将罐均匀放入微波消解装置腔内，离转盘边沿约2厘米圆周上均匀排好，关上炉门。3．样品的消解时间和功率选择取决于腔内放置的消解罐数目。设置消解时间和功率选择，请参照下表：消解罐数目136消解时间10分10分10分功率选择150W450W650W4．将时间选择旋钮旋至10分钟位置，并按下相应的功率选择键，6仪器即开始工作;定时器到零时，即完成消解，微波炉内冷却3分钟后，将消解罐取出冷却10分钟，就可以打开放气阀，放出气体，打开溶样杯盖，即可用滴定法或比色法测COD值.5.滴定法测定ＣＯＤ结果:a.消解结束后的消解罐，罐内反应液高温并有压力，应放冷或用冷水冷却后才能打开密封盖，将反应液转移到150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐和盖2-3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约30ml，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出C0Dcr值。6．计算：CODcr(O2，mg/L1)＝(Vo－V1)×C×8×1000式中Vo—空白消耗硫酸亚铁铵量(m1)V1一水样消耗硫酸亚铁铵量(m1)V2—水样体积(m1)C——硫酸亚铁铵溶液的浓度(mol/L)8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mo1)注意事项：1．上述方法适用于COD含量为10-1300mg／L水样中氯离子浓度小于100mg/L的样品。2．对于COD小于50mg/L的水样，可改用0.1000mol/L重铬酸钾消解液，回滴时用0.021mol/L硫酸亚铁铵标准溶液(Fe2+浓度过低滴定终点不明显)。VV273．若CODcr大于1300mg/L的样品，需稀释测定或使用0.4000mol/L重铬酸钾的消解液，其配制方法除了改变重铬酸钾称重为19.612g外，其它不变。4．若所测的水样氯离子浓度100mg/L，应配含Hg2+消解液，称取经120℃烘干2小时的基准重铬酸钾9.806g，溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。5.若样品成分复杂，可适当延长消解时间。使用中有疑问，请联系：成都奥谱勒仪器有限公司电话：[phone]年8月