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药剂学实验·实验五片剂的制备1.掌握湿法制粒压片和粉末直接压片的工艺过程。2.掌握单冲压片机的使用方法。3.掌握片剂质量的检查方法。4.考察不同崩解剂对片剂的硬度或崩解的影响。实验目的混合压片片剂混合主药粉碎过筛辅料制软材润湿剂或粘合剂、内加崩解剂制粒干燥整粒称重润滑剂、外加崩解剂图5-1湿法制粒压片法的生产工艺流程实验原理·片剂生产工艺主药粉碎过筛辅料混合压片片剂混合润滑剂图5-2直接粉末压片的生产工艺流程实验原理·片剂生产工艺实验原理·单冲压片机（1）加料器：加料斗、饲粉器；（2）压缩部件：上、下冲和模圈；（3）压力调节器：压力调节器、推片调节器、片重调节器。压力调节器连在上冲杆上，用以调节上冲下降的深度，下降深度越大，上、下冲间的距离越近，压力越大，反之则小；片重调节器连在下冲杆上，用以调节下冲下降的深度，从而调节模孔的容积而控制片重；推片调节器连在下冲，用以调节下冲推片时抬起的高度，使之恰与模圈的上缘相平，片剂由饲粉器推出。1．片重差异检查法取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）超出重量差异限度（见表5-1）的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。实验原理·片剂质量检查2．硬度检查法采用破碎强度法，采用片剂四用测定仪进行测定。方法如下：将药片径向固定在两横杆之间，其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动柱杆的弹簧停止加压，仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度。测定3～6片，取平均值。片剂一般能承受40～60N的压力即认为合格。实验原理·片剂质量检查3．脆碎度检查法取药片置片剂四用测定仪的脆碎度检查槽内，检查方法及规定如下：片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重量约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅做1次，如减失重量超过1%，可复检2次，3次的平均减失重量不得过1%，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。实验原理·片剂质量检查4．崩解时限检查法应用片剂四用测定仪进行测定。采用吊篮法，方法如下：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管（预先调节吊篮位置使其下降时距烧杯底部25mm）中，每管各加一片，开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中（预先调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处），按一定的频率（30-32次/min）和幅度（55±2mm）往复运动。从片剂置于玻璃管开始计时，至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网（Φ2mm）为止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限（一般压制片为15min）。如有1片不符合要求，应另取6片复试，均应符合规定。实验原理·片剂质量检查泡腾片的崩解时限检查：取1片，置250ml烧杯中，烧杯内盛有200ml水，水温为15～25℃，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的颗粒残留。除另有规定外，同法检查6片，各片均应在5min内崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。（此为一般检查方法，具体品种测定方法参照药典该品种项下）实验原理·片剂质量检查（一）实验材料1．原料药：维生素C、乙酰水杨酸2．辅料：糖粉、碳酸氢钠、枸橼酸、柠檬黄、香草醛、硬脂酸镁、淀粉、滑石粉、羧甲基淀粉钠（二）仪器与设备乳钵、编织筛（16目、100目）、单冲压片机、片剂四用测定仪、分光光度计实验材料与设备[处方]维生素C0.5g枸橼酸2.4g糖粉20.0g碳酸氢钠1.0g1％柠檬黄乙醇液（50%乙醇）适量香草醛适量硬脂酸镁0.24g左右实验内容·VC泡腾片的制备[制备]（1）酸性颗粒的制备（2）碱性颗粒的制备（3）压片[质量检查]外观，片重差异，硬度，脆碎度，崩解时限（崩解时限测定条件：15℃的水100ml，3min内崩解）实验内容·VC泡腾片的制备[处方]乙酰水杨酸20.0g淀粉2.0g10%淀粉浆适量滑石粉1.0g左右实验内容·乙酰水杨酸片的制备及不同崩解剂对其质量影响的考察[制备]（1）10%淀粉浆的制备（2）制颗粒（3）加入不同的崩解剂或表面活性剂压片：称取上述乙酰水杨酸颗粒三份，每份约5g，第一份中加入6%干淀粉（干淀粉应在105℃干燥约1～2h，使含水量在8%以下），第二份中加入6%羧甲基淀粉钠，第三份中加入6%聚山梨酯淀粉（称取0.5g聚山梨酯-80，溶于15ml乙醇中，加15g淀粉，搅拌均匀，于70℃干燥，过100目筛，备用），每份颗粒再分别加入滑石粉约0.25g混匀(5%)，三份颗粒在相同压力下压片，测定三种片剂的硬度（测定3片）和崩解时间（测定6片）。实验内容·乙酰水杨酸片的制备及不同崩解剂对其质量影响的考察[质量检查]外观，硬度，崩解时间实验内容·乙酰水杨酸片的制备及不同崩解剂对其质量影响的考察1．片剂的制备过程中必须具备的三大要素是什么？答：流动性好、压缩成型性好、润滑性好五、思考题2．产生片剂的重量差异的主要原因是什么？答：物料的流动性差；物料中细粉太多或力度大小相差悬殊；料斗内的物料时多时少；刮孔器与模孔吻合性差。3．片剂的硬度不合格的主要原因和解决方法？答：处方因素：崩解剂、粘合剂、润滑剂、表面活性剂、主药工艺因素：压力、颗粒水分、制粒工艺五、思考题5．片剂的崩解时限不合格的主要原因和解决方法？答：压力过大、可溶性成分溶解、强塑性物料或粘合剂使片剂的结合力过强、崩解剂的吸水膨胀性差