TGA

热重分析仪(TGA)一介绍：它是在程序温度控制下测量物质与参比物质之间单位时间的能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它可以用来测量金属络合物的降解、煤的组分、物质的脱水、分解等。二：TGA主要组件介绍：•天平，可提供精确的样品重量测量。天平是TGA系统的重要组件。•样品平台，可往天平上加载或从其上卸载样品。•炉子，可控制样品气氛和温度。Q50和Q500均配备了标准炉子。•机柜，其内部为系统电子元件和机械组件。•热交换器，可为炉子散热。•TGAQ500具有两个质流控制器，该控制器控制通向天平和炉子的净化气体。三TGA原理热重法：是在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种方法。这些变化可以给出材料热稳定性以及组份的丰富信息，通常在曲线上表示为毫克的变化，或更多地表现为起始重量变化的百分比。四开始实验•选择坩埚类型和材料。•去除空样品坩埚的皮重。•将样品装入坩埚中。•通过TA控制器输入实验信息，其中包括样品信息和仪器信息。•开始实验。选择坩埚类型和材料。在室温到1000℃的范围内因为铂金的稳定性和易于清理，大多数情况下建议使用铂金样品盘。对低密度大体积样品，比如泡沫等，建议使用大容积陶瓷样品盘。铝盘(100μL)是低成本的样品盘，但使用温度不能操过600℃。样品坩埚去皮重必须在将样品装入之前去皮重以确保天平可产生精确的读数。将空的样品坩埚放在平台上并从“TGA控制菜单”触摸屏或辅助键盘选择去皮重，坩埚自动装入，炉子升高以进行测量。当去皮重过程完成后，炉子自动降低并卸载坩埚。加载样品按如下方法将样品加载到TGA炉子中：1.将样品放在样品坩埚中，然后将坩埚放置在样品平台上。样品坩埚底部的线应该与坩埚孔中的凹槽对齐，以使样品悬挂线吊起样品。注意：始终使用黄铜镊子来夹持样品坩埚。2.在控制菜单触摸屏或辅助键盘上触摸加载键。TGA将自动将样品坩埚加载到天平上。3.将热电偶定位在样品坩埚的边缘而不是中间以获得最佳效果。注意：热电偶应该距离样品约两毫米。4.触摸控制菜单触摸屏或辅助键盘上的FURNACE键以将炉子围绕样品向上移动来关闭炉子。开始实验请确保已连接好TGA及控制器，且已经通过仪器控制软件输入了所有必要的信息。注意：一旦开始实验后，最好使用计算机的键盘进行操作。TGA对运动非常敏感，能够获取到由于触摸仪器触摸屏上的键而引起的振动。触摸仪器触摸屏或辅助键盘上的START键，或选择仪器控制软件上的“开始”来开始实验。当启动仪器时，系统自动加载样品坩埚并关闭炉子（如果需要），然后运行实验直到完成。五操作条件的影响1.升温速率的影响这是对TG测定影响最大的因素。升温速率越大温度滞后越严重，开始分解温度Ti及终止分解温度Tf都越高。温度区间也越宽。一般进行热重法测定不要采用太高的升温速率，对传热差的高分子物试样一般用5～10K／min，对传热好的无机物、金属试样可用10～20K／min，对作动力学分析还要低一些。2.气氛的影响热天平周围气氛的改变对TG曲线的影响也非常显著。在流动气氛中进行TG测定时，流速大小、气氛纯度、进气温度等是否稳定，对TG曲线都有影响。一般，气流速度大，对传热和逸出气体扩散都有利。使热分解温度降低。对于真空和高压热天平，气氛压力对TG也有很大影响。3.试样用量、粒度和装填情况的影响试样用量多时，要过较长时间内部才能达到分解温度。试样粒度对TG曲线的影响与用量的影响相似，粒度越小，反应面积越大，反应更易进行，反应也越快，使TG曲线的Ti和Tf都低，反应区间也窄。试样装填情况首先要求颗粒均匀，必要时要过筛。六：图谱解析及简单应用我厂聚甲醛产品的热重分析图某些产品中，水份或其它挥发份的存在会破坏产品的加工过程。TGA具有极高的灵敏度，从而允许对微量的成份进行定量分析。下图展示了2.4mg聚酯（PET）中挥发物的分析。0.2％的重量变化对应仅有5.2mg的绝对重量损失。高灵敏挥发份分析：残留物测量：分析有机物中无机填充物或色素的含量是常见的TGA应用。下图是聚甲醛增强改性产品，中玻璃纤维含量分析的图谱。热稳定性TGA另一主要用途是检测材料的热稳定性和失重分解信息。图8是常用高聚物（PVC,PMMA,HDPE,PTEE和PI）的热失重曲线。挥发份的分析：用TGA评估吸附水、结合水和挥发组分也非常容易。下图是带结晶水的碳酸氢钙3步失重过程。添加剂的作用下图比较了添加阻燃剂对聚碳酸酯PC耐温性能的影响。添加阻燃剂的PC，分解温度比未改性PC低20-25℃。在分解阶段，改性材料也比标准材料在选定的温度（如460℃）下的失重要多（如：48％比28％）。这表明阻燃剂的添加反而加速了聚碳酸酯的分解。但是阻燃剂的作用应该是防止火焰传播。