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【1】实验一水分含量的测定【书P112】一、实验目的1.了解食品中水分的组成；2.掌握水分含量的测定方法二、原理食品中的水分一般是指100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。三、材料、仪器与试剂（一）材料：苹果（二）仪器：烘箱、电子天平、称量瓶、干燥器。（三）试剂：变色硅胶三、操作步骤1.将苹果洗净，去核，切碎，混匀后备用；2.将称量瓶放入烘箱中以100-105℃烘干（至恒重），置干燥器中冷却，然后精确称量m。3.取切好的苹果适量于称量瓶中加盖后精确称重m1，然后将称量瓶放入烘箱中，开盖，并将盖子斜支于瓶边，以100-105℃烘1.5h。取出后置有吸湿剂变色硅胶的干燥器中，冷却后称重m2，再一次继续烘0.5-1h。冷却称重，直至两次重量差不超过0.2mg为止。四、计算（a-b）×100水分（%）=——————W式中：a——干燥前样品重+称量瓶重（g）b——干燥后样品重+称量瓶重（g）W——样品重量（g）计算结果保留三位有效数字。五、注意事项【2】实验二总酸的测定——滴定法【书P153】一、实验目的1.了解食品中酸度的表示方法；2.掌握食品中总酸的测定方法。二、实验原理食品中含有各种有机酸，主要包括苹果酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、草酸、醋酸等。果蔬种类不同，含有的有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点（溶液呈现淡红色30s不褪色），按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。RCOOH＋NaOH→RCOONa＋H2O三、实验材料及仪器果汁、0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液、酚酞指示剂、碱式滴定管、移液管、三角瓶等。四、实验步骤准确吸取样品溶液25.00mL,置于250mL三角瓶中。加30mL水及2滴1％酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色30s不褪色。记录消耗体积(V1)。同一被测样品须测定两次。五、计算总酸按式(1)计算:c×V1×KX（%）=────────×100…………………………(1)V0式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——试样的取样量mL;K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。七、允许差同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2％。实验分组：2人/组【3】实验三柑橘皮天然果胶的制备与胶冻的制备【书P150参考】一、实验目的1.掌握果胶提取的原理2.学习胶冻制备的工艺二、实验原理果胶分三类，其基本结构是多聚半乳糖醛酸，其中部分羧基被甲醇酯化为甲氧基。一般植物中的果胶甲氧基含量占全部多聚半乳糖醛酸结构中可被酯化的羧基的7％～14％。甲氧基含量高于7％的果胶称为高甲氧基果胶，即普通果胶。甲氧基含量低于7％的果胶，几乎无胶凝力，但在多价离子钙、镁、铝等离子存在时可生成胶冻。多价离子起到了果胶分子胶联剂的作用。原果胶不溶于水，主要存在于初生细胞壁中，在稀酸长时间的煮沸处理下（或与果胶酶作用），原果胶发生水解，甲酯化程度降低，苷键断裂而溶于水。根据果胶不溶于乙醇的性质，用乙醇沉淀提取果胶，最后干燥即得商品果胶。三、仪器,原料和试剂仪器:烧杯、量筒,电炉、纱布等原料:柑橘皮试剂:0.1mol/LHCl、95％乙醇、柠檬酸、蔗糖四、操作步骤（一）果胶提取1.原材料预处理：取新鲜橘皮30g,置于250mL烧杯中加水120ml，煮沸10min，使酶失活，用水冲洗后，将果皮切成细小的颗粒（约3mm）。用50℃左右的热水漂洗至无色为止(去除糖类,色素,苦味物质等非果胶成分)，用四层纱布挤干。2.酸水解萃取：将处理好的皮渣放入烧杯中，加入0.25％的HCl60ml，以浸没果皮为度，煮沸15min，趁热用四层纱布过滤，挤干，弃去废渣，滤液再过滤一次。3.醇沉：滤液冷却后，调节pH至3～4，在不断搅拌下缓缓加入2倍量的95％乙醇,用玻璃棒搅匀后静置10min,待果胶呈棉絮状沉淀后，用四层纱布过滤，用滤纸吸去水分，滤渣即为粗制果胶。（二）胶冻制作果胶为亲水胶体，pH2.0～2.5，蔗糖含量65％左右的条件下，适当浓度的果胶水溶液可以形成一定强度的三维网状结构凝胶。基于此特性，果胶用于食品工业制造果酱、果冻、糖果、冰激淋、雪糕等。称取自制果胶适量于50ml烧杯中,加水20ml，加热使果胶溶解,加入柠檬酸0.5g，蔗糖20g（分次加入），边搅匀边加热煮沸数分钟，冷却并放置数小时后即得凝胶。五、实验结果实验分组：6人/组【4】实验四食品中还原糖的测定——直接滴定法【书P135】一、目的要求1．掌握食品中还原糖测定的原理和方法。2．了解食品样品处理的方法。二、原理样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝做指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品溶液消耗体积计算还原糖量。三、仪器、试剂、材料酸式滴定管，可调电炉（带石棉板），250ml容量瓶、盐酸、碱性酒石酸铜甲液和乙液、葡萄糖标准溶液、红枣等四、实验步骤1.样品处理：准确称取10g左右红枣，研磨碎后，置于250ml容量瓶中，定容，静置30min后，抽滤得滤液备用。2.标定碱性酒石酸铜溶液：吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸从滴定管中滴加样品溶液直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长）3.样品溶液预测定：吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）4.样品溶液测定：吸取5.0ml碱性酒石酸铜甲液及5.0ml乙液，置于锥形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2粒，在2min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。5.计算样品中还原糖的含量（以某种还原糖计）按下式计算：X=〔A/(m×V/250×1000)〕×100式中：X--样品中还原糖的含量(以某种还原糖计)，单位g/100g；A—碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还原糖的质量，单位mg；m--样品质量，单位g；V--测定时平均消耗样品溶液的体积，单位ml；计算结果保留小数点后一位。五、注意事项【5】实验五油脂酸败的测定——过氧化值【书P80】一、实验目的学习并掌握油脂过氧化值的测定方法和原理。二、实验原理过氧化值是指油脂中过氧化物的总含量，是油脂中不饱和脂肪酸与空气中的氧发生氧化作用所生成的氢过氧化物，为油脂氧化过程的中间产物。它很不稳定，能继续分解成醛、酮类和氧化物等，使油脂进一步酸败变质。氢过氧化物对人体健康有害，过氧化物超标的油脂不能食用。因此，过氧化值是油脂初期氧化程度的标志，是反映油脂新鲜度和氧化酸败程度的重要指标。过氧化值（POV）有多种不同的表示方法，一般用碘的百分数表示；也可以采用每千克样品中过氧化物的毫摩尔质量表示，单位用g/100g或meq/kg。油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性环境中与碘化钾反应时析出碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积计算过氧化物的含量。ROOH+2H++2KI→ROH+I2+H2O+K+I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI三、试剂和器材饱和碘化钾溶液、三氯甲烷-冰乙酸混合液、淀粉指示剂、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液、碘量瓶、滴定管、量筒、1ml移液管等。四、实验步骤1.称取混合均匀的油样4～5g于碘量瓶中；2.加入三氯甲烷-乙酸混合液30ml，充分混匀；3.加入饱和碘化钾溶液1.00ml，加塞后摇匀半分钟，放暗处反应3min；4.加入100ml蒸馏水，充分混匀后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为终点，重复2~3次。5.用等量的水代替油样做空白实验。五、结果计算过氧化值（I2%）＝（V2－V1）×c×0.1269/m×100式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（ml）；V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（ml）；c—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L）；m—油样重（g）0.1259—1.00mmol碘的质量（g）。六、注意事项1．加入碘化钾后，静置时间长短和加水量多少，对测定结果均有影响，应严格控制条件。2．在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时，必须在接近滴定终点溶液呈淡黄色时，才能加淀粉指示剂，否则淀粉能吸附碘而影响结果的准确性。实验分组：2人/组【6】实验六卵磷脂的提取及鉴定一、实验目的1.加深了解磷脂类物质的结构和性质。2.掌握卵磷脂的提取鉴定的原理和方法。二、实验原理磷脂是生物体组织细胞的重要成分，主要存在于大豆等植物组织以及动物的肝、脑、脾、心等组织中，尤其在蛋黄中含量较多(10%左右)。卵磷脂和脑磷脂均溶于乙醚而不溶于丙酮，利用此性质可将其与中性脂肪分离开；此外，卵磷脂能溶于乙醇而脑磷脂不溶，利用此性质又可将卵磷脂和脑磷脂分离。新提取的卵磷脂为白色，当与空气接触后，其所含不饱和脂肪酸会被氧化而使卵磷脂呈黄褐色。卵磷脂被碱水解后可分解为脂肪酸盐、甘油、胆碱和磷酸盐。胆碱在碱的进一步作用下生成无色且具有氨和鱼腥气味的三甲胺（卵磷脂的胆碱基在碱性条件下可以分解为三甲胺，三甲胺有特殊的鱼腥味，可以此鉴别之）。这样通过对分解产物的检验可以对卵磷脂进行鉴定。另外，卵磷脂还是一种天然的乳化剂。三、仪器和试剂仪器：小烧杯、试管、红色石蕊试纸材料：鸡蛋、植物油试剂：95%乙醇、10%氢氧化钠溶液、丙酮、乙醚四、操作步骤(一)卵磷脂的提取选取一个新鲜鸡蛋，轻轻在鸡蛋小头击破一个小洞，让蛋清从小孔中流出，取出蛋黄，置于小烧杯中，加入50℃温热的95%乙醇30ml，边加边搅拌均匀，提取3-5min，冷却后过滤。如滤液仍然混浊，可重新过滤直至完全透明。将滤液置于瓷蒸发皿内，60℃水浴锅中蒸干，所得干物即为卵磷脂。(二)卵磷脂的鉴定（三甲胺的检验）取干燥【小】试管一支，加入少量提取的卵磷脂以及5mL氢氧化钠溶液，放入水浴【可自制沸水浴】中加热15min，在管口放一片红色石蕊试纸，观察颜色有无变化，并嗅其气味。(三)卵磷脂的溶解性取干燥【中号】试管，加入少许卵磷脂，再加入5ml乙醚，用玻棒搅动使卵磷脂溶解，逐滴加入丙酮3～5ml，观察实验现象。(四)乳化性实验取两支【中号】试管，各加入10ml蒸馏水，一支加入少许卵磷脂，再加入5滴植物油，另一支仅加入5滴植物油，强烈摇动两支试管，静置后观察，比较两支试管内容物的乳状物状态，并记录实验结果。五、实验结果记录六、注意事项实验分组：2人/组【7】实验七食品色素的变化【书P216和212参考】Ⅰ花青苷一、实验目的掌握花青苷的性质及其对pH的稳定性。二、实验原理花青苷是植物的花、果鲜明色彩的色素部分，红甘蓝、草莓、樱桃的红色，茄子