MCI

整理文档很辛苦,赏杯茶钱您下走!

免费阅读已结束,点击下载阅读编辑剩下 ...

阅读已结束,您可以下载文档离线阅读编辑

资源描述

MCI柱分离原理:MCIGELCHP20p应该是吸附为主,其实同C18一样,只不过结构不同,但两者无法在同一个条件下进行比较。MCI是凝胶的一种,主要是反相和分子筛的原理。MCI的预处理:将MCI加入到烧杯中,加入适量甲醇,搅拌,使其浸泡30min,将甲醇倒出,加入蒸馏水充分搅拌,浸泡30min,准备装柱。装柱:搅拌使MCI混旋均匀,搅拌均匀后,缓缓将其倒入准备好的玻璃柱内,活塞打开,倒入速度稍微快一些,在倒入的过程中,要不断的在烧杯里轻轻搅动,以防止MCI沉降于底部,尽量不要中断,一次性倒入,可以很好地防止断层。当柱子装好后,用蒸馏水冲洗MCI柱。上样:用MCI柱分离物质时一般使用梯度乙醇或甲醇洗脱,因此上样时应样品应用水或低浓度的相应的醇溶解,然后将样品均匀的加到色谱柱上。洗脱:洗脱时采用梯度醇浓度由低到高洗脱,分别收集洗脱液,再生:洗脱完成后,用无水乙醇或甲醇冲洗MCI柱,若填料污染严重,用丙酮冲洗柱子,若还不行可考虑用一定浓度的酸或碱冲洗柱子,冲洗液的PH值应控制在1-13内,一般采用0.1mol/L的NaOH溶液冲洗。用酸或碱冲洗好后将柱子用蒸馏水洗至中性,然后再用甲醇洗脱两个柱体积,用甲醇保存柱子。相关说明:MCI系列精细分离填料是在三菱化学Diaion和Sepabeads大孔吸附树脂基础上设计的,因为基于现代的HPLC高压液相色谱分离技术,较小的颗粒有更高的色谱分离性能,广泛地用于分离天然产物和发酵产物的分离。其特点如下:1、卓越的性能,球型颗粒,颗粒尺寸分布很窄;2、用三菱化学的优良技术和严格的质量控制,提供高水平高质量MCIGEL系列填料;3、粒度范围广,从4μm到300μm,可应用于装填分析和制备柱;4、品种非常齐全,其中MCIGELCHP20P(75~150μm)是最为广泛使用的型号。MCIGEL适用于从分析制备到工业规模纯化填料类型产品型号粒径分布平均粒径比表面积细孔容积最频度半径MCIGELCHP10M4μm4μm640m2/g1.45ml/g14.0nmMCIGELCHP5C9~11μm10μm540m2/g1.39ml/g14.0nmMCIGELCHP55A15~20μm18μm580m2/g1.54ml/g14.0nmMCIGELCHP55Y25~35μm30μm590m2/g1.55ml/g14.0nmMCIGELCHP20Y25~35μm30μm560m2/g1.67ml/g22.0nmMCIGELCHP20P37~75μm,75~150μm55μm520m2/g1.17ml/g30.0nm聚苯乙烯型MCIGELCHP20SS63~150μm100μm540m2/g1.35ml/g29.0nmMCIGELCHP2MGM4μm4μm460m2/g1.09ml/g27.0nmMCIGELCHP2MG9~11μm10μm590m2/g1.13ml/g20.0nm甲基丙烯酸酯型MCIGELCHP2MGY25~35μm31μm510m2/g1.15ml/g23.0nm用于除叶绿素效果很好,至于分离原理目前为止还不是很透彻;MCIGEL只是个品牌,大家说的应该是CHP20P75~150um,这个东西是聚苯乙烯基的反相树脂填料,不推荐用石油醚做洗脱剂,这样会弄坏这个树脂。听说MCI柱只能用甲醇-水系统过柱,最后用丙酮洗。所以只能用于能溶于甲醇-水的样品了。而且MCI柱是反复使用的,所以上样之前要先过滤,甲醇-水不能溶的都不能上柱。一般用来分中等极性到大极性的东西,如果丙酮不能洗脱的东西上上去,对柱子伤害很大。MCI一般用来去处极性小的成分中的叶绿素,对石油醚部分和氯仿部分去处叶绿素的效果很好,我们过柱的一般方法见上所述。应用领域:SBCMCIGEL可以替代ODS-C18键合硅球固定相用于反相色谱法分离,它比C18硅胶具有更高的化学稳定性,可以在强酸、强碱介质下使用,可以用多种有机溶剂作为洗脱剂,可以在较高的浓度下使用,寿命非常长。SciBioChemMCIGEL与相同粒径的C18固定相的柱效相当,无论对极性或非极性样品,几乎无不可逆吸附,非常适用于制备色谱分离纯化微量物质。SBCMCIGEL反相色谱填料吸附量高,颗粒均匀,机械强度好,不易破碎,残留物少,预处理方便。提供的粒径从20um到150um,用于生物,制药,环保,食品等领域的研究和工业化制备纯化。主要技术指标如下:化学性质:交联高分子聚合物,表面非极性和弱极性两种型号规格。分为F型和R型两种规格:F型相当于C18硅胶,R型相当于C8硅胶。外观:白色超纯微球。孔特征:比表面积550m2/g,平均孔径120A。粒度范围:75-150u、50-70u、30-50u、20-30u四种规格耐压性:2-3Mpa下长期使用。分离性能:柱效能:1.以番茄红素试液进行色谱性能测试,每米塔片数>10000N。2.分离紫杉醇浸膏:每米塔片数>10000N,紫杉醇/三尖杉宁碱的分离系数大于1.3。化学稳定性:pH值1~14稳定,在<10%NaOH、10%HCL、10%H2SO4、10%H3PO4溶液中稳定:在乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、乙腈、乙醚、四氢呋喃、溶剂油、苯、甲苯、吡啶等有机溶剂或水溶液介质中长期稳定热稳定性:空气介质150℃以下使用;有机溶剂介质80℃以下使用附:使用方法:1.将色谱填料浸泡在丙酮或乙醇中。2.充分搅拌成匀浆装柱,用选定的上述溶剂冲洗压缩柱床层。3.用2-3倍柱体积的上述溶剂冲洗柱,至填料中的交联剂洗脱干净,检测标准为滴加至自来水中不出现浑浊,或HPLC检测不出峰。4.用选定的洗脱液平衡色谱柱,备用。另:层析流动相选择可以将HPLC或反相TLC的条件套用。流动相选择适用于所有乙腈、甲醇、乙醇、丙酮等等。所有酸、碱、盐水溶液配比的溶液。

1 / 4
下载文档,编辑使用

©2015-2020 m.777doc.com 三七文档.

备案号:鲁ICP备2024069028号-1 客服联系 QQ:2149211541

×
保存成功