实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（一）、试液的酸碱性试验。若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。（二）、是否产生气体的试验。若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、S2O32－、S2－、NO2－等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。（三）、还原性阴离子的试验。在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、S2O32－、BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。（四）、氧化性阴离子的试验。在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。（五）、难溶盐阴离子试验。①钡组阴离子。在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不溶解。可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、实验用品：①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。②固体药品：硫酸亚铁。③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、Na3PO4（0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI（0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、H2SO4（浓1mol/L）、HNO3（6mol/L）、HCL（6mol/L）、NaOH（2mol/L）、Ba(OH)2（饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水6mol/L）、H2O2（3%）、氯水、Ccl4、对氨基苯碘酸（1%）、2－苯胺（0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（9%）。④材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。三、实验内容：（一）常见阴离子的鉴定。实验内容实验步骤实验现象反应方程式或解释现象CO32－的鉴定取CO32－10滴离心管而后加10d6mol/LHCL并立即将有新Ba(OH)2溶液的玻璃棒置于试管口PH＝10左右有白色沉淀产生CO32－+2H+==CO2↑+H2OCO2+Ba(OH)2==BaCO3↓+H20NO3－的鉴定2dNO3－于点滴板后仅一小粒FeSO4晶体加1滴浓H2SO4有棕色出现6FeSO4+2NaNO3+4H2SO4==3Fe2(SO4)+Na2SO4+2NO+4H2OFeSO4+NO====Fe(NO)SO4NO2－的鉴定2dNO2－点滴板加1d2molHAC再加1d对氨基苯磺酸和1da－苯胺有玻璃红出现HNO2－＋C6H4NH2CH3COOHSO3H→C6H4N2C2H3O2SO3H＋2H2OSO42－的鉴定5dSO42－于试管，加2d6molHAC和1d0.1mol/LBa2+有白色沉淀产生Ba2++SO42-====BaSO4SO32－的鉴定5dSO32－于试管，加2d1mol/LH2SO4迅速加1d0.01mol/LAgNO3振荡紫色褪去2KMnO4+5Na2SO3+3H2SO4===K2SO4+5Na2SO4+2MnSO4+3H2OS2O32－的鉴定3dS2O32－于试管中，加10d0.1mol/LAgNO3振荡有白色沉淀后变为棕到黑S2O32-+Ag+===Ag2S2O3Ag2S2O3+S2O32-==[Ag(S2O3)2]3-PO43－的鉴定3dPO43－于离心管中，加10d0.1mol/LAgNO3振荡有黄色沉淀PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+===(NH4)3PO4.12MoO4.6H2O+6H2OS2－的鉴定1dS2－于离心管中，加1d2mol/LNaOH碱化，再加1d亚硝酸铁氰化钠紫色S2-+Na2[Fe(CN)5NO]====[Fe(CN)5NOS]4－＋2Na+Cl－的鉴定3d试液于离心管中，加1d6mol/LHNO3再加AgNO3(0.1mol/L),并显示水溶上微热离心，加3-5d6mol/LNH3.H2O溶解。再加5d6mol/LHNO3,有沉淀有白色沉淀，沉淀溶解Ag++cl-====AgclAgcl+2NH3.H2O==Ag(NH3)2CLAg(NH3)2cl+HNO3==Agcl+NH4.NO3I－的鉴定5dI－碘试液于离心管中，加2d2mol/LH2SO4及3dCcl4，然后加Cl2水,不断振荡，如Ccl4层呈现紫红色（I2）然后褪呈无色（IO3－）紫红色，褪去I-+cl2====I2+2cl-I2+5cl(过量)+6H2O==2HIO3+10HclBr－的鉴定5dBr－于离心管中，加3d2mol/LH2SO4及2dCcl4,后加氨水黄色或橙色Cl2+Br-====Br2+2cl-二、混合离子的分离。1．Cl－、Br－、I－的混合物分离溶液HNO3、AgBr、AgI氨水AgBrAgI锌粉和稀硫酸Ag(NH3)2+CLHNO3Agcl↓Ag、Zn示有cl－氯水Ccl4Ccl4层显紫红色，示有I－继续加氯水Ccl4层显棕黄色，示有Br－2．S2－、SO32－、S2O32－混合物的分离和鉴定。2mol/LNaOH加固体CdCO3Na2[Fe(CN)5NO]Na4[Fe(CN)5NOS]红紫色CdSZnSO4(饱和)AgNO3Na2[Fe(CN)5NO]沉淀白→黄→棕→黑K4[Fe(CN)6]示有S2O32－红色沉淀示有SO32－Zn2++K4[Fe(CN)6]===KZn3[Fe(CN)6]↓白色，亚铁氰化锌钾Cl－、Br－、I－Br－、I－S2－、SO32－、S2O32－SO32－、S2O32－