萃取实验

实验九液－液萃取实验一、实验内容通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。二、实验目的⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。三、实验基本原理原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。①当溶质A的浓度很稀，特别是溶剂B为易挥发组分时，以蒸馏法回收A的单位热耗甚大。这时可用萃取先将A富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。除可以采用恒沸蒸馏或萃取蒸馏外，有些场合以应用先萃取再蒸馏的方法较为经济。③当需要提纯或分离的组分不耐热时，若直接用蒸馏，往往需要在高真空之下进行，而应用常温下操作的萃取过程，通常较为经济。液－液传质过程和气－液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液－液系统中，如果两相密度差较大，两相的分散和流动仅靠密度差即可实现，此时的萃取设备为重力流动设备，不需外界做功。若两相间的密度差较小，界面张力差也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液－液接触过程中，推动相际传质的惯性力较小，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气－液相分离效率较高的设备用于液－液传质，效率不会很高。为了提高液－液传质设备的效率，常常需要补给外加能量，如采用搅拌、脉动、振动等。为使两相分离，通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，。当溶液为稀溶液，且原溶剂与萃取剂完全不互溶时，微分萃取过程与填料塔吸收过程类似，萃取塔有效高度的计算可以仿照吸收操作处理，即有：OROROEOENHNHH(9-1)其中AaKGHEEOE，AaKGHRROR(9-2)FEyyOEyydyN)(*，FRxxORxxdxN*(9-3)式中H―萃取塔的有效传质高度，m；OEH，ORH―以连续相和分散相为基准的传质单元高度，m；OEN，ORN―以连续相和分散相为基准的传质单元数；aKE，aKR―以连续相和分散相为基准的体积传质系数，)/(3hmkg；EG，RG―分散相和连续相中稀释剂的质量流量，skg；Fx，Rx―分散相进出萃取塔的质量比浓度，kgkg/；Fy，Ey―连续相进出萃取塔的质量比浓度，kgkg/；*x―与连续相浓度y成平衡的分散相浓度，kgkg/；*y―与分散相浓度x成平衡的分散相浓度，kgkg/。对于互不相容的稀溶液体系且平衡曲线接近于直线时，OEN或ORN可以通过对数平均推动力法计算：****ln)()(EEFFEEFFOEyyyyyyyyN，****ln)()(RRFFRRFFORxxxxxxxxN(9-4)物系的相平衡关系，可近似用直线关系来表示：mxy*，myx*(9-5)其中m为相平衡常数。y与x之间的关系可通过物料衡算方程确定：)()(RFREFExxGyyG(9-6)当平衡线为曲线时，可以通过图解积分法来计算OEN或ORN。当平衡关系可用解析式表达时，通常是用简单的辛普森（Simpson）公式计算积分；当平衡曲线以离散点的形式给出又难以用简单的解析表达式拟合是，可以考虑用三次样条函数进行拟合，相应地，积分可用三次样条积分公式求出。图解积分法的一般步骤如下：①根据操作线和平衡线求出与Y相对应的*YY，如图9-2(a)所示；②在1Y到2Y的范围内做]1[*YYY曲线，如图9-2(b)所示；③在1Y与2Y区间内，]1[*YYY曲线和横坐标轴所包围的面积即为传质单元数，即图9-2(b)中阴影部分。XYXXY100YFN*Y1*YY1Y图9-2图解积分法球传质单元数OEH、OEN和ORH、ORN是萃取设计中两个重要的参数。其中传质单元数OEN或ORN是代表工艺上分离难易程度的参数，OEN(ORN)越大，表示物系越难分离，需要较多的塔板数或较高的萃取高度；传质单元高度OEH或ORH表示设备传质性能好坏的参数，主要反映出设备结构、两相的物性、操作因素以及外加能量大小的影响。OEN或ORN可以通过实验测定分散相和连续相的进、出口浓度而求得；OEH或ORH则可在已知萃取塔的有效传质高度的基础上用下式求的：OEOENHH，ORORNHH(9-7)本实验采用水－煤油－苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(连续相)，煤油相为萃余相(分散相)。其REXY图上的分配曲线如图9-3所示。四、实验设计实验设计包括实验操作方案的确定，数据测试点及测试方法和操作控制点及控制方法的确定，以及实验装置流程的设计。⒈实验方案实验物系：本实验采用水－煤油－苯甲酸体系，以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，建议操作相比（质量比）为1:1，在此条件下，相平衡关系为xy2.2根据外加能量形式的不同，实验设备有桨叶式旋转萃取塔、脉冲填料萃取塔和填料萃取塔三种。通过调节外加能量的大小，测取一系列相应的分散相（油相）中的苯甲酸含量，并通过物料衡算求的连续相（水相）的出口浓度，即可通过计算得到一系列的传质单元数和传质单元高度。XR(kg苯甲酸kg煤油)YR(kg苯甲酸kg水)0.00000.00050.00100.00150.00200.00000.00050.00100.0015图9-3水－煤油－苯甲酸体系的分配曲线图分散相苯甲酸VVNNNaOHNaOH分散相苯甲酸苯甲酸MNx式中NaOHN―NaOH标准溶液的浓度，mlmol；NaOHV―分析所消耗的NaOH溶液的平均体积，ml；分散相V―分散相试样的体积，ml；分散相―分散相密度，本实验中3800mkg煤油；苯甲酸M―溶质的分子量，本实验中24.122苯甲酸M；苯甲酸N―分析试样中溶质的浓度，mlmol；x―分散相中溶质的质量分数，无因次。实验装置及流程如图9-4所示，装置主要由萃取塔、高位槽、转子流量计、型管等组成。轻相由塔底进入（苯甲酸在煤油中的浓度推荐采用0.0015~0.0020煤油苯甲酸kgkg）作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经π形管流出。轻重两相在塔内呈逆向流动，近似认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。设备的材质及尺寸：⑴桨叶式旋转萃取塔①萃取塔塔径mmD37，塔身高mm1000，有效传质高度mmH750。六、实验数据处理和结果讨论部分的要求⑴通过图解积分法求出传质单元数，进而求得传质单元高度和体积总传质系数。⑵分析随外加能量的不同，传质单元高度的变化趋势，并做出分析。⑶分析传质单元高度的影响因素并定性讨论其对传质单元高度变化的影响趋势。⑷分析物料衡算得到的实验误差的大小。⑸对实验数据和结果作误差分析，找出原因。七、思考题⑴液液萃取设备与气液传质设备的主要区别在哪里？气液传质方法，指的是气相与液相之间传质性能的测定；而气液分散特性，指气体能够被分散成多大尺寸的气泡，等。气液传质性能是分散特性的一种表征方法。⑵本实验中为何不宜采用清水作为分散相？若以清水作为分散相，操作步骤如何改变？两相分层分离段应设在塔的哪一端？这要取决于萃取过程中的另外一种溶剂和被萃取物，如果被萃取物会和水发生反应则不能用水萃取，另外两种溶剂必须能够分相，不能分相则不能相互萃取⑶在液液萃取操作过程中，外加能量是否越大越有利？不是、外加能量过大会引起乳化⑷向出口为何要采用型管？型管的高度是如何确定的？化工原理液液萃取中，实验重相出口采用Π（倒U）形管是为了保证从底部采出，纯度较高，因为分界面有乳化等现象，Π（倒U）形管的高度应该在分界面一下⑸对于一种均相混合物的分离，根据哪些因素来决定是采用蒸馏还是萃取的方法？