单元研究物质的实验方法1.了解物质的提纯方法,蒸馏、过滤等基本操作。2.能够对常见物质进行分离提纯。1.分离仪器(1)漏斗①普通漏斗常用于分离混合物,也可用于防倒吸装置。②长颈漏斗用于装配发生器,如简易启普发生器,使用时长管末端应,形成液封。③分液漏斗用于分离的液体;也可在反应装置中做加液装置。使用前应先检验是否,分液时下层液体从放出,上层液体由倒出。固体和液体插入反应液面以下密度不同且互不相溶漏液下口上口(2)干燥管用于除气体中的杂质,气流流向进出。(3)洗气瓶用于除气体中的杂质,如图所示,如果用于除去气体中的杂质,气体流向为进出。如果要测量气体的体积,气体可由进入,里面的水由排入量筒。大口小口A处B处B处A处2.常见物质的分离操作(1)过滤①过滤使用的主要仪器和用品有:、烧杯、、滤纸、。②过滤操作时要注意:一贴二低三靠。a.一贴:滤纸紧贴。b.二低:滤纸边缘低于漏斗边缘;。铁架台(铁圈)普通漏斗玻璃棒漏斗内壁液面低于滤纸边缘c.三靠:烧杯紧靠;玻璃棒末端紧靠;漏斗下端管口紧靠。③过滤时沉淀的洗涤直接向漏斗中注入蒸馏水,使,等水流完后,再重复操作数次直至洗净。玻璃棒三层滤纸一侧烧杯内壁水面浸没沉淀物(2)蒸发①仪器:,三角架(或铁架台),酒精灯,。②注意:a.加热过程中,要用玻璃棒不断搅拌,防止由于局部温度过高,造成液体飞溅。b.当时,即停止加热。蒸发皿玻璃棒蒸发皿中出现较多量固体(3)蒸馏①根据液态混合物中各组分的不同,来除去难挥发或不挥发的杂质。②实验室制取蒸馏水的实验中,需用到的仪器有:铁架台、酒精灯、、、、、牛角管、锥形瓶。③在蒸馏实验中,冷凝管中的水流方向为。蒸馏烧瓶中加防暴沸,温度计的水银球的位置为。沸点石棉网蒸馏烧瓶温度计冷凝管下进上出碎瓷片蒸馏烧瓶的支管口处(4)萃取分液①萃取利用混合物中一种溶质在的两溶剂中的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的操作。萃取剂应符合的条件是:a.;b.;c.。互不相溶溶解性萃取剂与原溶剂互不相溶与溶质不反应溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度②分液把两种互不相溶的液体分开的操作。分液所用的主要仪器是。分液时,分液漏斗内上层液体从倒出,下层液体从流出。【想一想】过滤和渗析的本质区别是什么?答:过滤和渗析的本质区别在于提纯的分散系中分散质的颗粒大小不同。分液漏斗上口下口1.常见气体的检验由于气体贮存困难,使用时易扩散,故检验中要尽可能使用物理性质加以检验。即使使用化学方法,尽可能多用试纸。可按下列顺序检验:(1)观察颜色,红棕色为,黄绿色为;打开瓶塞,瓶口有白雾出现的是或、有气体出现的是NO。(2)闻气味:有气味的可能是Cl2、HCl、NO2、NH3、SO2等。NO2、Br2(g)Cl2浓盐酸浓氨水红棕色刺激性(3)试纸检验:使湿润的红色石蕊试纸变蓝的是;使湿润的蓝色石蕊试纸变的是酸性气体如:HCl、CO2等;使湿润的品红试纸退色的是等;使湿润的淀粉KI试纸的是氧化性气体如:Cl2、O3等。(4)点燃:可燃或产生爆鸣声的是性气体如:H2、CH4、C2H6、CO等;使带火星的木条复燃的是。NH3红SO2、Cl2变蓝可燃O2(5)通入盛有试剂的洗气瓶如:二氧化氮通入水中生成色的溶液并生成色气体,水溶液显酸性;二氧化硫通入品红溶液能使品红溶液,加热后又显,能使酸性KMnO4溶液退色;CO2或SO2能使澄清的石灰水变等。无无退色红色浑浊2.溶液的检验(几种重要离子的检验)(1)Na+、K+用焰色反应,它们的火焰分别是、。(K+透过蓝色钴玻璃观察)。(2)与NaOH溶液反应,加热,放出的气体,能使湿润的红色石蕊试纸;用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒。(3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐产生,且沉淀不溶于稀盐酸。黄色紫色刺激性气味变蓝白烟白色沉淀(4)Cu2+蓝色水溶液,能与NaOH溶液反应,生成蓝色Cu(OH)2沉淀,加热后转变成CuO黑色沉淀。含Cu2+水溶液能与Fe、Zn反应,在金属片上有红色的铜生成。(5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应,生成白色Al(OH)3沉淀,该沉淀能溶于盐酸或NaOH溶液。(6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,但溶于氨水,生成银氨溶液。(7)Fe3+加入KSCN溶液,立即显血红色,能与NaOH溶液反应,生成红褐色的Fe(OH)3沉淀。(8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应,先生成白色的Fe(OH)2沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色的Fe(OH)3沉淀,或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液,不显血红色,加入少量新制氯水后,立即显血红色。(9)能与BaCl2反应生成白色BaCO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,产生无色气体,能使澄清的石灰水变浑浊。(10)浓溶液与强酸反应,产生无色有刺激性气味的气体,能使品红退色,加热后又显红色,能使酸性KMnO4溶液退色,能与BaCl2反应生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,产生无色有刺激性气味的气体。【想一想】一种试剂只能检验一种离子吗?一种离子能否用多种试剂检验?答:同一种检验试剂,可以检验多种离子、分子,如NaOH溶液可检验Fe2+、Al3+、Mg2+等;同一种离子也可以有多种检验试剂,如Fe3+的检验试剂:NaOH溶液、KSCN溶液、苯酚等。【例1】为除去括号内的杂质,所选用的试剂或方法不正确的是()A.NO(NO2)——通入足量水中,再用向上排空气法收集气体B.NaHCO3溶液(Na2CO3)——通入过量CO2C.Cl2(HCl)——用排饱和NaCl溶液收集气体D.CuO(C)——直接在空气中加热解析:NO与空气中氧气反应生成NO2,A项错误。答案:A物质的分离、提纯是中学化学实验中的一项综合性较强的实验内容,复习时应掌握:1.物质提纯的原则:不增、不变、不减、易分所谓不增,不引进新的物质;不变指被提纯的物质性质不能改变;不减指不能损耗或减少被提纯的物质;易分指易使杂质与被提纯的物质分离。2.提纯的方法可归纳为:“杂吸收、杂转纯、杂变沉、化为气、试剂分”(1)杂吸收:常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当的固体或液体作为吸收剂。如Cl2中混有的HCl气体可通过盛有饱和食盐水的洗气瓶,NH3中混有的水蒸气可通过装有碱石灰的干燥管等。(2)杂转纯:利用化学反应,加入适当的试剂或采用某种条件(如加热),使物质中的杂质转化为提纯物。如NO中混有的NO2气体可通过盛有水的洗气瓶;Na2CO3固体中混有NaHCO3可将混合物加热,使NaHCO3全部转化为Na2CO3;FeCl3溶液中混有的FeCl2,可通入适量的Cl2将FeCl2氧化成FeCl3。(3)杂变沉:加入适当试剂使其与杂质反应生成沉淀过滤而除去。如除去K2SO4溶液中少量的MgSO4杂质:向混合液中加入过量KOH溶液,过滤出Mg(OH)2沉淀后,向滤液中加入适量硫酸即可得纯净的K2SO4溶液。(4)化为气:加入适当试剂使其与杂质反应生成气体而除去。如除去Na2SO4溶液中少量的Na2CO3,加入适量稀硫酸,将转变为CO2。(5)试剂分:对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解,然后过滤除去。Mg粉中混有的Al粉、MgO中混有的Al2O3、Mg(OH)2中混有的Al(OH)3可用过量的NaOH溶液除去,然后洗涤即可。1.下列分离或提纯物质的方法错误的是()A.用渗析的方法精制氢氧化铁胶体B.用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠固体C.用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡D.用盐析的方法分离、提纯蛋白质解析:A选项属于胶体的精制,用渗析法除去其中所含电解质;B项中的NaHCO3加热易分解转化成Na2CO3;C项中BaSO4、BaCO3均不易溶于水,不能用溶解、过滤的方法提纯;D项蛋白质具有盐析的性质,可以用此法分离提纯蛋白质,只有C错误。答案:C2.(2009·江苏单科,6)下列有关实验操作的叙述正确的是()A.实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯B.用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液C.用量筒量取5.00mL1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,可配制0.100mol·L-1盐酸D.用苯萃取溴水中的溴,分液时有机层从分液漏斗的下端放出解析:A项,图中导管不能插入Na2CO3溶液中;B项正确;C项,量筒读数只能精确到小数点后一位;D项,苯密度小于水,有机层应在上层,分液时应从分液漏斗的上口倒出。答案:B3.用下列实验装置进行的实验能达到实验目的的是()解析:A项不能使FeSO4与NaOH溶液接触而反应;B项由于乙炔密度比空气小,不能用向上排空气法;C项反应装置内缺少催化剂,不能反应;D项利用排水量气法测定生成O2的体积,可推算出KClO3中氧的含量。答案:D【例2】(2009·江苏单科,9)下列化学实验事实及其解释都正确的是()A.向碘水中滴加CCl4,振荡静置后分层,CCl4层呈紫红色,说明可用CCl4从碘水中萃取碘B.向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明BaSO3难溶于盐酸C.向0.1mol·L-1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液退色,说明Fe2+具有氧化性D.向2.0mL浓度均为0.1mol·L-1的KCl、KI混合溶液中滴加1~2滴0.01mol·L-1AgNO3溶液,振荡,沉淀呈黄色,说明AgCl的Ksp比AgI的Ksp大解析:A项,CCl4能从碘水中萃取出I2,是常见的萃取剂;B项,SO2与BaCl2根本不反应,可理解为即使生成BaSO3,也会被盐酸溶解;C项,Fe2+被MnO氧化成Fe3+,体现氧化性,Fe2+体现还原性;D项,沉淀转化时,一般由Ksp大的变为Ksp小的,AgI比AgCl更难溶,Ksp更小。答案:AD1.物质检验时对反应的一般要求(1)反应要有明显的外部特征,如:溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。(2)反应要在适宜的条件下进行,如:溶液的酸碱性、浓度、温度等的选择。(3)检验反应时常需排除干扰物的影响,如:用Ba2+检验时应排除、等离子的干扰。(4)检验反应要求具有一定的选择性①一种试剂如果只与少数几种离子反应,这种反应就叫做选择性反应。与该试剂反应的离子种类越少,反应的选择性越高。②如果试剂只与一种离子(或物质)发生反应,这个反应的选择性最高,这样的反应称为这种离子的特征反应。③在物质检验过程中应尽量采用选择性高的反应,如用品红溶液检验SO2,用KSCN溶液检验Fe3+,用湿润的红色石蕊试纸检验气体NH3。2.物质检验的基本原则和方法物质检验的“三个原则”,即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。根据实验时生成物所表现的现象不同,检验离子的方法可归纳为三类:(1)生成气体,如、的检验;(2)生成沉淀,如Cl-、的检验;(3)显现特殊颜色,如Fe3+、苯酚的检验。(4)焰色反应:检测金属或金属离子。4.(2009·海南单科,1)将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是()解析:苯和汽油互溶且都不溶于水,它们的密度都比水的密度小。因此,苯和汽油的混合物在水的上面。答案:D5.为确定某溶液的离子组成,进行如下实验:①测定溶液的pH,溶液显强碱性。②取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性,产生无刺激性气味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。③在上述溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液,产生白色沉淀。④取上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时,再滴加AgNO3溶液,产生白色沉淀。根据实验以下推测正确的是()A.一定有B.一定有C.不能确定Cl-是否存在D.不能确定是否存在解析:因溶液显强碱性,且加入盐酸呈酸性时产生无刺激性气味、能使澄清石灰水变浑浊的气体,即CO2,可推知可能会有,但是由溶液呈强碱性可排除的存在,D错;因加HCl产生无刺激性气体,故无,所以A错;由于前面实验中已加入盐酸,所以即使加入AgNO3产生白色沉淀,也不能判定原溶液中一定含Cl-。答案:BC6