环氧乙烷灭菌工艺验证报告

1验证目的；对我公司环氧乙烷灭菌器年度审核，现对进行灭菌的有效性及安全性进行验证。1.验证安排:验证组员组长:XXXX操作人员：XXXXXXXXX微生物检验员：送检(XXXXX公司)1.2验证时间：XXXX-X-XX1.3验证设备：环氧乙烷灭菌柜（XXXX—XXX）1.4验证步骤：环氧乙烷残留确认微生物性能确认2操作人员资格灭菌人员经过了灭菌柜的操作，维护，安全方面的培训，考核通过并取得上岗证，符合要求。2.1物理运行确认：性能物理确认包括真空速率实验、真空（负压）泄漏实验、空载温、湿度均匀性实验和满温、湿度均匀性实验，实验结果如下：2.2本套设备真空度达到-15kpa的时间为5min；真空速率-3Kpa；灭菌器真空度到达-50kpa的时间为18min；真空速率-2.7Kpa符合说明书中灭菌器真空度到达-50kpa的时间规定的≤30min的真空速率要求。2.3真空（负压）泄漏实验系在-50kpa条件下，保压60min时间，符合泄漏速率≤0.1kpa／min的要求；2.4真空（正压）泄漏实验系在+50kpa条件下，保压60min时间，符合泄漏速率≤0.1kpa／min的要求；2.5温度均匀性；温度传感器数25个，测试空载温度为50℃检测结果为≤±1.5℃，符合要求空载温度均匀≤±3℃.3.化学及微生物性能确认使用的化学指示剂是天津大学生产的。每车三层，每层各贴4片（每个边贴一片）枯草芽刨杆菌片是北京鑫四环消毒技术开发有限公司生产的，使用菌片数为20枚。（化学指示剂及枯草芽孢杆菌菌片放置操作规程,具体位置见附件）3.1纯环氧乙烷气体，每瓶20kg,每次灭菌使用13kg;3.2测试产品为6板，离心管、吸头、微量离心管、乳胶手套产品使用理由：产品（规格）包装体积（立方）重量(KG)密度XXXXX架装，X个/包，X包/箱XXXXX袋装，X个/包，X包/箱XXXXX架装，X个/包，X包/箱XXXXX袋装，X个/包，X包/箱XXXXX袋装,X个/包/盒X盒/箱环氧乙烷灭菌工艺验证报告2XXXXX袋装,X支/包,X包/箱XXXXX盒装X支/盒,X盒/组,X组/箱XXXXX袋装,1000支/包,10包/箱XXXXX盒装,96支/盒,10盒/组,5组/箱XXX产品密度最大,客户对XXX产品灭菌要求也很高,所以密度紧随其后的,XX1,XXX2,XXX3也一并考虑进去.3.3本次验证将三个半时循环的完整微生物绩效评估，在验证过程中每个菌片将放在10ml的离心管内，产品拧上盖子并用0.05mm厚是塑料热封袋包装。3.4.灭菌产品为；6板（共108箱）日期:201X-X-1X07：30-——15：30产品名称包装方式包装尺寸体积m3重量kg产品材料XXX2独立包装,30包/盒,20盒/箱XX表1参数设置值灭菌参数实际值保温温度47℃47.6℃--49.8℃水箱温度53℃51.6℃—52.4℃保温时间30分钟30分钟湿度范围30％-------85％73.5％--------83.6％预真空—18kpa—18.7kpa真空幅度17kpa16.8kpa保压时间5分钟5分钟加药量13kg纯环氧乙烷13.50kg纯环氧乙烷灭菌时间6小时6小时灭菌温度范围48℃45℃—48.3℃换气真空度—17kpa—17kpa换气次数3次3次通风时间30分钟35分钟15个温控点温度范围在46.2℃-51.2℃,最大温差5度,符合小于10度的要求.3.5第2个半周期3.51灭菌产品为；6板（共108箱）日期:201X-X-1X1X：32-——2X：32产品名称包装方式包装尺寸体积m3重量kg产品材料XXXX组／箱XXXXX盒/组,组/箱表2参数设置值灭菌参数实际值保温温度47℃45.6℃--49.4℃3水箱温度53℃52.1℃—53.2℃保温时间30分钟30分钟湿度范围30％-------85％68.5％--------80.2％预真空—18kpa—18.3kpa真空幅度17kpa17.6kpa保压时间5分钟5分钟加药量13kg纯环氧乙烷13kg纯环氧乙烷灭菌时间6小时6小时灭菌温度范围48℃46℃—48.8℃换气真空度—17kpa—17.40kpa换气次数5次5次通风时间30分钟32分钟15个温控点温度范围在44.3℃-50.4℃,最大温差4.9度,符合小于10度的要求.3.5.2灭菌产品为；（共186箱）日期:201X-X-1X1X：22———2X：22表3参数设置值灭菌参数实际值保温温度48℃46.5℃--50.2℃水箱温度53℃51.0℃—53.℃保温时间30分钟30分钟湿度范围30％-------85％63.5％-------79％预真空—18kpa—18.3kpa真空幅度17kpa17.7kpa保压时间5分钟5分钟加药量13kg纯环氧乙烷13.65kg纯环氧乙烷灭菌时间6小时6小时灭菌温度范围48℃46℃—48.8℃换气真空度—17kpa—17.80kpa换气次数5次5次通风时间30分钟30分钟15个温控点温度范围在45.4℃-50.3℃,最大温差4.9度,符合小于10度的要求.4.1结论：通过本次确认，灭菌过程的温度，湿度，保温，预真空压力，灭菌时间，加药量等参数都在可允许范围，芽孢杆菌片检测全部合格，见附件《芽孢杆菌片检测报告》4.2本次验证过程符合制定的方案要求；参数确认如下；表4产品名称包装方式包装尺寸体积m3重量kg产品材料包／箱X4参数设置值温度50±3℃水箱温度53℃保温时间30分钟湿度30％——85％预真空-17kpa真空幅度17kpa保压时间5分钟加药量13kg纯环氧乙烷灭菌时间12小时换气真空度-18kpa换气次数5次通风时间30分钟5菌片摆放位置1.每次放菌片20个2.菌片摆放位置如下表:序号1234567891011121314151617181920菌片编号1A2A3A4A5A6A7A8A9A10A1B2B3B4B5B6B7B8B9B10B菌片摆放位置2A3B6C7A10B9C11C13C15B16A18A19C21A22B29A31A32B33C35C36A6无菌检查报告－检验时间：2012.08.13受XXXXX公司委托，我部对XXXX公司的三个不同批次样品共60个样品经环氧乙烷灭菌后取菌片进行无菌检测(菌片批号:120701.120702.120703)1．生化培养箱培养箱型号：XXXX厂家：XXXXXX有限公司2．检验方法：取菌片直接放入肉汤培养基中于37℃培养7天3．每天观察记录：逐日观察培养物均澄清4．检测单位：XXXXXX品名菌片批号规格枯草芽孢杆菌菌片送检时间:检验依据：中国药典2010年版二部附录；培养条件：37℃培养7天样品无菌检查结果判定样品无菌检查结果判定A1培养物澄清合格B1培养物澄清合格A2培养物澄清合格B2培养物澄清合格A3培养物澄清合格B3培养物澄清合格A4培养物澄清合格B4培养物澄清合格A5培养物澄清合格B5培养物澄清合格A6培养物澄清合格B6培养物澄清合格A7培养物澄清合格B7培养物澄清合格A8培养物澄清合格B8培养物澄清合格A9培养物澄清合格B9培养物澄清合格A10培养物澄清合格B10培养物澄清合格品名菌片批号120702规格枯草芽孢杆菌菌片送检时间:检验依据：中国药典2010年版二部附录；培养条件：37℃培养7天样品无菌检查结果判定样品无菌检查结果判定A1培养物澄清合格B1培养物澄清合格A2培养物澄清合格B2培养物澄清合格A3培养物澄清合格B3培养物澄清合格A4培养物澄清合格B4培养物澄清合格A5培养物澄清合格B5培养物澄清合格A6培养物澄清合格B6培养物澄清合格A7培养物澄清合格B7培养物澄清合格A8培养物澄清合格B8培养物澄清合格A9培养物澄清合格B9培养物澄清合格A10培养物澄清合格B10培养物澄清合格品名菌片批号110703规格枯草芽孢杆菌菌7片送检时间:检验依据：中国药典2010年版二部附录；培养条件：37℃培养7天样品无菌检查结果判定样品无菌检查结果判定A1培养物澄清合格B1培养物澄清合格A2培养物澄清合格B2培养物澄清合格A3培养物澄清合格B3培养物澄清合格A4培养物澄清合格B4培养物澄清合格A5培养物澄清合格B5培养物澄清合格A6培养物澄清合格B6培养物澄清合格A7培养物澄清合格B7培养物澄清合格A8培养物澄清合格B8培养物澄清合格A9培养物澄清合格B9培养物澄清合格A10培养物澄清合格B10培养物澄清合格结论:本品按《中国药典》2010年版二部附录检测,结果符合规定.检测人:XXXX201XXX.XX8环氧乙烷残留含量测定－检验时间：2012.08.13受XXXXX公司委托，我部对XXX公司生产的吸头（批号：110704、110706、110707）共30个样品进行环氧乙烷残留检测。1.检验设备：紫外分光度计型号：XXXX厂家:XXX公司2.检验方法：比色分析法测定方法1).取五支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。2).于上述各管中分别加入0.5％高碘酸溶液0.4ml，放置1小时，再分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失（除去剩余的高碘酸）。再分别加入品红－亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。绘制吸光度－体积标准曲线。3).精密移取样品试液2.0ml于纳氏比色管中，按2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。3.检测单位：XXXXXXX品名吸头批号120704规格10ul311117001样品吸光度体积ml含量mg/ml相对含量WEO:ug/g绝对含量WEO:ug/g检验依据：GB/T14233.1-2008检验方法：比色分析法A10.50567.770.097120.173.45A20.10751.880.023430.040.83A30.65219.940.124240.224.42A40.14862.480.031040.061.10A50.42156.530.081550.142.90B10.16182.680.033480.061.19B20.28194.460.055710.101.98B30.061.170.014640.030.52B40.45657.050.088030.163.13B50.06631.270.015810.030.56品名吸头批号120706规格200ul311117002样品吸光度体积ml含量mg/ml相对含量WEO:ug/g绝对含量WEO:ug/g检验依据：GB/T14233.1-2008检验方法：比色分析法A10.39626.150.076870.140.279A20.885213.400.167380.300.59A30.798512.110.151330.270.54A40.09821.740.021710.040.08A50.41126.370.079650.140.28B10.15972.650.033100.060.12B20.34425.380.067250.120.24B30.08721.570.019680.030.07B40.29874.710.058820.100.21B50.07141.340.016750.030.06品名吸头批号120707规格1000ul311117003样品吸光度体积ml含量mg/ml相对含量WEO:ug/g绝对含量WEO:ug/g检验依据：GB/T14233.1-2008检验方法：比色分析法A10.42656.600.082480.150.29A20.07751.430.017880.030.06A30.755311.470.143340.250.51A40.11782.030.025340.040.09A50.42546.590.082280.150.29B10.16022.660.033190.060.12B20.2996