离子色谱法分析测定水中氯化物的研究

离子色谱法分析测定水中氯化物的研究摘要：PIC-8型离子色谱仪利用高压输液泵将淋洗液以稳定的流速输送至六通阀，通过阀门将样品导入。各组分依次流经背景抑制器，再流入电导检测器，测得与化学信号对应的电学信号，在工作站完成分析控制、数据处理与成图。并将该方法与硝酸银滴定法测定水中的氯化物作了比照，表明该分析方法更适合测定样品浓度低一些的氯化物样品（0~50mg/L），相对于工业废水中的氯化物测定，离子色谱法更适合于地下水中氯化物的测定。关键词：离子色谱法；硝酸银滴定法；淋洗液；分析测定氯化物（CL-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克每升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。因此这就要求我们在平时的监测工作中科学、公正、准确地分析好每一批、每一个样品。1材料与方法1.1主要仪器与试剂仪器主要包括以下几种：PIC-8型离子色谱仪，青岛普仁仪器有限公司；电子分析天平，上海天平仪器厂；平流泵，北京创新通恒科技有限公司；碳酸钠（A.R），河南焦作市化工三厂；碳酸氢钠（A.R），北京化工厂；氯化钠（A.R），上海化学试剂有限公司。试剂方面主要是淋洗储备液和淋洗使用液。①淋洗储备液。0.24mol/L的碳酸钠储备液：在感量为0.1mg的分析天平上称取25.44g碳酸钠到小烧杯中，用纯水溶解后定量转移到1000ml容量瓶中，用纯水稀释到标线，摇匀。0.30mol/L的碳酸氢钠储备液：在感量为0.1mg的分析天平上称取25.2g碳酸氢钠到小烧杯中，用纯水溶解后定量转移到1000ml容量瓶中，用纯水稀释到标线，摇匀。②淋洗使用液。准确吸取30ml已配制0.24mol/L的碳酸钠淋洗储备液和16ml已配制0.30mol/L的碳酸氢钠淋洗储备液于1000ml容量瓶中，用纯水稀释到标线，摇匀。氯离子标准储备液，1000.0mg/L：称取已在105℃干燥一小时，干燥器中冷却至室温的氯化钠1.6480g±0.0005g，溶于去离子水，定量转移到1000ml容量瓶中，用纯水稀释到标线，摇匀。阴离子混合标准使用液：根据所分析样品需要用移液管准确吸取标准溶液储备液若干毫升于一个100ml容量瓶中，用纯水稀释到标线，摇匀，得到一定刻度（ppm）的混合溶液。1.2分析方法①测定条件。其一，平流泵。流量范围：0.01～9.99ml/min；泵流量设定误差：±2%。排压范围：0～42MPa或0～25MPa。电导检测系统：五级电导池，环型电极，池体积≤1.4ul。其二，工作环境。工作电源：220v±10v,50±0.5Hz。环境温度：10～30℃；相对湿度：25%～85%。②校准曲线的绘制。根据样品浓度配制5个浓度水平的混合标准溶液，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，绘制工作曲线。③应用硝酸银滴定法对氯化物标样进行分析，并与离子色谱法作对照分析。2试验结果2.1氯化物的两种测定方法及其比较硝酸银滴定法：取50ml水样或经过处理的水样置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50ml水作空白。如水样的pH值在6.5～10.5范围时，可直接滴定。超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。计算公式：氯化物（CL-，mg/L）=（V2－V1）×M×35.45×1000÷V。式中：V1为蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；V2为水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；M为硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V为水样体积（ml）；35.45为氯离子（CL-）摩尔质量（g/mol）。应用硝酸银滴定法对氯化物标样进行分析，并与离子色谱法作对照分析，结果如表1所示。由表中所测数据可以看出，相对于样品浓度低一些的氯化物样品，硝酸银滴定法会使所测样品浓度与实际浓度偏大，回收率大于100%，精确度也差于离子色谱法。相对于样品浓度高一些的氯化物样品，离子色谱法的回收率就要略低于硝酸银滴定法，因此硝酸银滴定法更适合于高浓度氯化物样品的测定。3结论离子色谱法测定水中氯化物的加标回收率在94.4%～109.1%之间，相对标准偏差小于5.2%，具有较高的重现性和准确性。离子色谱柱怕细菌、腐植菌、可溶性硅，所以使用的水必须是蒸馏的，各种储存液应放在冰箱中保存，温度在4℃～6℃之间。样品的浓度太大，对色谱柱的柱子有损坏，所以离子色谱法适合测定样品浓度低一些的氯化物样品（0～50mg/L），相对于工业废水中的氯化物测定，离子色谱法更适合于地下水中氯化物的测定。参考文献：[1]封蓉芳,陈军,缪英.离子色谱法测定饮用水中氯化物的不确定度评定[J].福建分析测试,2011,(4).