检验原始记录与检验报告书的书写要求

附录六药品生产企业原辅料检验原始记录示例XXX制药厂原辅料检验原始记录检验号：品名:乙醇包装规格:s吨/车槽取样日期:进厂编号:厂牌来源:2005年9月13日数量:5吨用料车间:一车间报告日期:检验项目2005年9月13日检验依据:《中华人民共和国药典》2005年版二部[性状]本品为无色澄明液体。符合规定。相对密度:韦氏比重瓶法温度:20。C结果:0.8022结论:符合规定[鉴别]取本品1mL，加水5mL与氢氧化钠试液lmL后，缓缓滴加碘试液2mL，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。结果:呈正反应[检查]酸度:取本品10.0mL，加水25mL及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色，再加本品25.0mL，摇匀，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50mL，应显淡红色。结果:显淡红色结论:符合规定水不溶性物质:取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清;在10。C放置30min，溶液仍应澄清。结果:溶液澄清结论:符合规定复核人：检验人：第1页附录六药品生产企业原辅料检验原始记录示例XXX制药厂原辅料检验原始记录检验号：品名:乙醇包装规格:s吨/车槽取样日期:进厂编号:厂牌来源:2005年9月13日数量:5吨用料车间:一车间报告日期:检验项目2005年9月13日检验依据:《中华人民共和国药典》2005年版二部杂醇油:取本品10mL，加水5mL与甘油1mL，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。结果：不发生异臭。结论：符合标准。甲醇：取本品5.0mL，用水稀释至100mL，摇匀；分取1.0mL，加磷酸溶液（110）0.2mL与5％高锰酸钾溶液0.25mL，在30~35。C保温15min，滴加10％焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（34）5mL，在加入时应保持混合物冷却；再加新制的1％变色酸溶液0.1mL，置水浴中加热20min，如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200mL）1.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20％）。结果:供试液颜色不超过对照液结论:符合规定易氧化物:取50mL具塞量筒，依次用盐酸、水与本品洗净后，加入本品20mL，放冷至150C，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.1mL，密塞摇匀后，在150C静置10min，粉红色不得完全消失。结果:粉红色不消失结论:符合规定复核人：检验人：第2页附录六药品生产企业原辅科检验原始记录示例XXX制药厂原辅料检验原始记录检验号：品名:乙醇包装规格:s吨/车槽取样日期:迸厂编号:厂牌来源:2005年9月13日数量:s吨用料车间:一车间报告日期:检验项目2005年9月13日检验依据:《中华人民共和国药典》2005年版二部丙酮和异丙醇:取本品1.0mL，加水1.0mL、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0mL与高锰酸钾的饱和溶液3.0mL，混匀后，置45~5O。C水浴中，待高锰酸钾褪色后，加10%氢氧化钠容液3.0mL，摇匀，用垂熔玻璃漏斗滤过，滤液中加新制的1%糠醛溶液1.0mL，放置10min后，取出1.0mL，加盐酸3.0mL，在3min内观察;如显粉红色，与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液1.0mL、l0%氢氧化钠溶液3.0mL与0.001%丙酮溶液0.8mL，加1%糠醛溶液1.0mL，用水稀释成10mL，放置10min后，取出1.0mL，加盐酸3.0mL)比较，不得更深(0.0008%)。结果:供试液颜色不超过对照液结论:符合规定戊醇或不挥发的易炭化物:取本品25mL，置蒸发皿中。于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩0.05mL)，加95%硫酸数滴，不得染成红色或棕色。结果:无色结论:符合规定不挥发物:取本品40mL，置1050C恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在1050C干燥2h，遗留残渣不得过lmg。结果:30.4529g——30.4524g=0.0005g结论:符合规定结论:本品按《中华人民共和国药典》2005年版二部检验，结果符合规定。复核人：检验人：第3页附录七滴定液制备与标定记录示例编号：滴定液配制及标定记录滴定液名称:硫代硫酸钠滴定液(0·1mol/L)配制数量：1000mL配制日期：2005年10月10日基准试剂名称:重铬酸钾(批号:2004.11定值来源:国家标准物质研究中心)标定温度:25oC标定日期:2005年10月12日标定指示剂名称:淀粉指示液复标温度:25oC复标日期：2005年10月12日配制方法:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。标定记录:取在120oC干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50mL使溶解加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞;在暗处放置l0min后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lmL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。仪器:天平AL104(C0803)空白1:0.00mL空白2:0.00mL空白平均:0.00mL称样量消耗体积c/(mol/L)平均值相对偏差双人平均值双人相对偏差/g/mL/(mol/L)/%/(mol/L)/%0.116723.200.102590.020.120023.850.102620.102590.111822.230.102570.10260.0150.115322.930.102560.116523.160.102590.102560.020.118923.650.10253结论：硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1026mol/L。标定者：复核人：检验原始记录与检验报告书的书写要求一、检验原始记录与检验报告书的书写要求(一)检验原始记录的书写要求药品检验原始记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料。为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到如下几点。(1)记录原始、数据真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁、无涂改。(2)应及时、完整地记录实验数据和实验现象，严禁事先记录、事后补记或转抄。(3)如发现记录有误，可用单线或双线划去并保持原有的字迹可辨，并在其上方写上正确的内容并署上姓名，不得擦抹涂改。(4)检验结果(包括必要的复试)，无论成败，均应详细记录、保存。对舍弃的数据或失败的试验，应及时分析其可能的原因，并在原始记录上注明。(5)每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。(6)检验原始记录中，可按试验的先后，依次记录各检验项目，不强求与标准上的顺序一致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习惯用语，如将片剂的重量差异记成片重差异，或将崩解时限写成崩解度等。(7)检验原始记录上不得有空项。无内容可填时应划上/或－。(二)检验报告书的书写要求药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。药品检验人员应本着严肃负责的态度，根据检验原始记录，认真地、公正地填写药品检验报告书，同时必须做到以下几个方面。(1)检验依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，有检验专用章。(2)检验报告书的格式应规范，每一张药品检验报告书只针对一个药品批号。(3)应在药品检验报告书字样之前冠以药品检验单位的全称，并依次填写检验报告书的表头内容。(4)报告书表头之下的首行，横向列出检验项目、标准规定和检验结果三个栏目。检验项目下，按质量标准列出[性状]、[鉴别]、[检查]与[含量测定]等大项目，大项目名称需添加方括号。每一个大项下所包含的具体检验项目名称和排列顺序，应按质量标准上的顺序书写。(5)药品检验报告书的结论应包括检验依据和检验结论。①全部项目检验均合格，习惯称为全检合格，结论写本品按XXX检验，结果符合规定。②全部检验项目中只要有一项不符合规定，即判为不符合规定，结论写本品按XXX检验，结果不符合规定。③若非全部项目检验，合格的写本品按XXX检验上述项目，结果符合规定;如有一项不合格时，则写“本品按检验上述项目，结果不符合规定”。二、药品检验原始记录和检验报告书的样张（一）药品检验原始记录的样张在药品质量检验之前，首先应记录检品的基本情况（见表1－10），检品的基本情况指检验指标编号、检验日期、药品名称、生产单位（部门）、药品规格、批号、检验依据及结论等内容，然后在检验过程中按要求及时地将每一单项检验的具体方法、过程、结果及结论等记录下来（见表1－11）。检验原始记录的具体示例见附录二与附录四。表1－10药品检验所药品检验原始记录首页样张编号：药品检验所药品检验原始记录检品编号：检验日期：药品名称：原始记录共页生产国别，厂牌：药品剂型：药品规格：药品批号：检验依据：性状：结论：□符合规定□不符合规定检验者：复核者：第1页表1－11药品检验所药品检验原始记录样张编号：药品检验所药品检验原始记录检品名称：检品编号：检验日期：批号：规格：检验项目：检验方法、过程：检验现象或结果：结论：□符合规定□不符合规定检验者：复核者：第页（二）药品检验报告书样张在整个检验工作完成之后，应根据各项检验结果认真填写检验报告书，并对检品作出明确的结论。检验报告书主要是记录检品的基本情况、检验项目、检验规定、标准规定、检验结果及结论等（见表1－12）。检验报告书的具体示例见附录三与附录五。三、检验原始记录和检验报告书的填写说明（一）药品检验原始记录的填写说明1．【性状】（1）外观性状原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“白色或类白色的结晶或晶体性粉末”，可依观察结果记录为“白色结晶性粉末”。标准中的臭、味和引湿性（或风化性）等，一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。制剂应描述供试品的颜色和外形，如：1、本品为白色片；2、本品为糖衣片，出去糖衣后显白色；3、本品为无色澄明的液体。外观性状符合规定者，也应记录，不可只记录“符合规定”这一结论；对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、质地、断面、气味等。表1－12药品检验所药品检验报告书样张编号：药品检验所药品检验报告书检品名称:检品编号检验目的批号:规格:检验项目生产单位:供样单位检验日期检验依据:报告日期检验项目标准规定检验结果[性状「[鉴别][检查][含量测定]结论:负责人:复核人检验人(2)溶解度一般不作为必须检验的项目;但遇有异常需进行此项检查时，应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。(3)相对密度记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。(4)熔点记录采用第几法，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度;供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度(估计读数到0.1oC)，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定2次，取其平均值，并加温度计的校正值;遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。(5)比旋度记录仪器型号、测定旋光度时的温度，供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点(或停点)和供试液旋光度的测定值各3次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。(6)吸收系数记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)，以及计算式与结果等。2．【鉴别】(1)呈色反应或沉淀反应记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色或沉淀