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龙赛中学熊剑2015.5.29专家分析杭州学军中学特级教师陈进前三颈烧瓶主反应原料制备制气除杂干燥尾气产品分离、提纯、纯度分析一、制气④①O2、NH3②Cl2、HCl④H2、CO2、H2S、③H2、CO2、H2S、NH3、O2、SO2、NO、NO2固体加热制气固体与液体加热制气液体与液体加热制气固体与液体不加热制气氯气的制备制气除杂干燥收集尾气除去气体中的杂质1、Cl2(HCl)2、CO2(HCl)3、SO2（HCl)4、CO(CO2)5、CO2(CO)6、CO2(SO2)7、SO2（SO3）8、N2（O2）9、NO2(NO)NO2熔点为-11.2℃，沸点为21.2℃NO熔点为-163.6℃，沸点为-151.8℃气体的干燥浓硫酸：不能干燥NH3、H2S、HBr无水氯化钙不能干燥NH3硅胶干燥剂是一种高活性吸附材料，通常是用硅酸钠和硫酸反应，并经老化、酸泡等一系列后处理过程而制得。硅胶属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2·nH2O。碱石灰不能干燥酸性物质分子筛分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛的应用非常广泛，可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等，常用分子筛为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，具有筛分大小不同的流体分子的能力。二、尾气的处理吸收法燃烧法防倒吸收集法三、反应条件的控制1、氧气影响（防氧化）加入更强的还原剂用H2或N2作保护气溶液煮沸2、温度控制温度过高--------物质分解，失结晶水，促进水解，或有机物发生副反应温度过低---------反应速率小水浴、油浴控制温度3、调节PH抑制或促进水解反应4、控制水装置出口要有干燥装置有机可逆反应中有水生成时，使用分水器5、回流减少挥发，提高产率四、产品提纯方法1、结晶蒸发结晶蒸发浓缩、冷却结晶水浴蒸发直接将蒸发皿放在火焰上加热的快速蒸发、用水浴加热的较和缓的蒸发硫酸亚铁铵晶膜重结晶：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的溶剂的正确选择(1)不与待提纯的化合物起化学反应。(2)待提纯的化合物温度高时溶解度大，温度低或室温时溶解度小。对杂质的溶解度非常大（留在母液中将其分离)或非常小(通过热过滤除去)(3)价格低，毒性小，易回收，操作安全。2、过滤：利用筛分原理空气滤芯减压过滤趁热过滤这样是为了增加滤纸的过滤面积，增加过滤的速度。最好用无颈漏斗，以免固体在漏斗上析出堵塞下端管口，不能用玻璃棒引流，以免降温析出晶体3、渗析电渗析4、萃取分液瓶塞萃取剂选取的原则①和原溶液中的溶剂互不相溶②对溶质的溶解度要远大于原溶剂③萃取剂不能与原溶液的溶剂反应5、灼烧固体坩埚钳泥三角6、蒸馏水蒸气蒸馏在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏分倒入分液漏斗中，静止，分液进水减压升华7、升华脱色------用活性炭干燥------自然晾干、烘干、真空恒温干燥尾气------99%NaOH溶液，NH3用稀硫酸五、产品纯度定量分析1、配溶液配制5%氯化钠100g配制0.5000mol/LNaCl溶液1L配制体积比1：4的硫酸1L体积比浓度是一种以液体试剂(原装)与溶剂体积之比来表示溶液浓度的方法溶质浓溶液溶剂水2、称量电子天平（分析天平）移液管滴定管实验化学P81实验化学P76实验化学P77实验化学P76实验化学P77左手右手3、定量分析氧化还原滴定指示剂氧化还原滴定的一类指示剂应该是(相对而言)较弱的氧化剂、还原剂。如当用K2Cr2O7滴定Fe2＋时，所用的指示剂是具有还原性的邻二氮菲亚铁(红紫色)，当有过量(只需半滴)K2Cr2O7时，把指示剂氧化成邻二氮菲铁(浅蓝色)。显然，邻二氮菲亚铁是比Fe2＋为弱的还原剂，否则将不可能用作该滴定的指示剂中和滴定氧化还原滴定碘量法氧化性物质沉淀滴定法过量KII2Na2S2O3溶液滴定淀粉指示剂沉淀滴定指示剂沉淀滴定反应所用的一类指示剂本身就是一种沉淀剂。显然，滴定剂和指示剂生成沉淀的溶解度要比滴定剂和被滴定物质生成沉淀的溶解度明显大，否则不可能用这种指示剂。如用AgNO3液滴定溶液中Cl-含量时，以CrO42-为指示剂。这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶解之故。在滴定过程中，当AgCl“完全”沉淀后，过量的Ag+才和CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀记得要勤看书实验化学P14-15重结晶晶体生成条件减压过滤实验化学P89倾析法实验化学P81电子天平的操作方法实验化学P79配制不含Na2CO3的NaOH溶液标定碱的基准物质将所得滤液冷却结晶，过滤趁热过滤烧瓶中固体不再减少例：实验对Na2S的纯度要求较高，利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精，加热时溶解度迅速增大，杂质不溶于酒精。提纯步骤依次为：①将已称量好的工业Na2S放入圆底烧瓶中，并加入一定质量的酒精和少量水；②按图2所示装配所需仪器，向冷凝管中通入冷却水，水浴加热；③待________时，停止加热，将烧瓶取下；④________________________________；⑤________________________________；⑥将所得固体洗涤、干燥，得到Na2S晶体。