岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1.开关机顺序开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。2.流动相及样品的准备流动相配制所用的试剂必须是色谱级。流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。3.工作站的进入及系统的开启双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。分析方法的保存:选择file-savemethodfileas-选择保存路径-取名保存文件系统的启动:点击“instrumenton/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。4.进样准备将样品瓶放入自动进样器中观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。5.进样点击助手栏中的“singlestart”键,弹出对话框,在对话框中输入“samplename”“method”“datafile”等。然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injectionvolumn)。填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。6.数据文件的调用及查看点击助手栏中的“Postrunanalysis”键,打开数据处理窗口。打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。7.数据文件中图谱及数据的打印报告模板的制作:在助手栏中选择“reportformat”键,出现空白页后,点击sampleinformation、LC/PDAChromatogram、LC/PDAPeakTable等快捷按钮,在空白页中拖曳鼠标,即可依次加入相应的统计信息。报告模板的保存:File-savereportformatfileas-桌面lcsolution-templates数据文件的打印:在文件搜索器中选择欲打印的数据文件,拖曳至报告模板中,然后点击助手栏中的打印按钮即可。液相维护须知1.流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤(水相用水膜,有机相用有机膜)。2.RINSE液可以用甲醇。A、B流路在使用前必须purge3min以排气泡。3.自动进样器在每次使用前必须purge25min以保证进样精度。4.柱子在进样前必须用流动相充分平衡,一般40min左右。待基线及柱压稳定后方可进样。5.柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净(一般30min)。如果流动相中含有盐、酸等成分,则冲洗柱子的程序为:水(40min)-甲醇(30min)6.清洗瓶中的水应每天更换,最好加入10%的异丙醇。Instrument2010和intrumentRF-10AxL同时使用时的操作规程1.同时打开instrument1和intrument22.在intrument1中设置流速、Bconc、柱温、stoptime等参数,并保存方法。Download参数后打开系统(按instrumenton/off)。此时D2灯可以关闭。3.在intrument2中设置有关荧光检测的参数,激发波长、发射波长、stoptime,并保存方法。Download参数后打开系统(按instrumenton/off)。4.点击instrument2的助手栏中的“singlestart”,填写相关信息后点击start键进入采样准备状态。(会出现一个小窗口,此时不用理会,继续instrument1的设置)5.点击instrument1的助手栏中的“singlestart”,填写相关信息后点击start键开始采样。此时,instrument1的进样系统会发送一个“start”信号给instrument2,使instrument2由采样准备状态转为采样状态。说明:×2项中的stoptime应比3项中的stoptime大0.2min