2019苯甲酸乙酯的制备.ppt

苯甲酸乙酯的制备化学实验教学中心一、实验目的1.学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。2.掌握分水器的原理与使用方法。3.进一步练习蒸馏、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。二、实验原理酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。反应式:反应机理:COOHCH3CH2OHH+COOC2H5H2O提高产率的措施:•乙醇过量，平衡右移；•环己烷为带水剂，分水器及时将水分出；•圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥；•使用适量浓硫酸做催化剂主要试剂及产物的物理常数试剂d420b.p./℃nD20乙醇0.789378.51.3611苯甲酸1.26592491.5397环己烷0.7785801.4262乙醚0.731834.511.3526苯甲酸乙酯1.05211～2131.5001三、实验装置8g(0.066mol)苯甲酸；20mL(0.34mol)无水乙醇；15mL环己烷；浓硫酸3mL；2粒沸石。分水装置普通蒸馏装置四、实验步骤1、将8g（0.066mol）苯甲酸，20mL（0.34mol）无水乙醇，15mL环己烷，3mL浓硫酸，2粒沸石加到100mL圆底烧瓶中；小心加水至分水器支管处，然后放出约1.2mL水。2、组装仪器，加热回流1～1.5h，分水器中出现上、中、下三层，分出下层液体13mL（含水1.2g），继续蒸出多余的环己烷、乙醇。3、将烧瓶中的残液倒入盛有60mL冷水的烧杯中，搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈中性。4、分液漏斗分出粗产物。用10mL乙醚萃取水层，合并有机相，无水氯化钙干燥。先蒸出乙醚；后改用空气冷凝管，收集211～213℃的馏分。五、注意事项1、水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.2g左右。5、阿贝折光仪测定该馏分折光率。2、多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放时应移去火源。六、思考题（1）本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？（2）实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？（3）在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？