真空镀膜实验报告-(1)

真空镀膜预习报告陈嘉琦11990302【摘要】真空镀膜最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。本实验采用的是蒸发法镀膜。理想的镀膜结果应在真空环境下进行，所以先对真空室进行抽真空，再进行镀膜。一、引言真空镀膜也叫物理气相沉积（PVD：physicsvaporousdeposit），它是利用某种物理过程，如物质的热蒸发或在受到粒子束轰击时物质表面原子的溅射等现象，实现物质从源物质到薄膜的可控的原子转移过程。物理气相沉积技术中最为基础的两种方法就是蒸发法和溅射法。不仅两种物理气相沉积方法已经大量应用于各个技术领域之中，而且为了充分利用这两种方法各自的优点，还开发出了许多介于上述两种方法之间的新的薄膜沉积技术。二、实验目的1、复习巩固真空的获取实验2、完成镀膜过程三、实验原理真空镀膜是在真空室中进行的（一般气压低于Pa2103.1），当需要蒸发的材料（金属或电介质）加热到一定温度时，材料中分子或原子的热振动能量可增大到足以克服表面的束缚能，于是大量分子或原子从液态或直接从固态（如2SiO、ZnS）汽化。当蒸汽粒子遇到温度较低的工件表面时，就会在被镀工件表面沉积一层薄膜。现在对源加热方式、真空度对膜层质量的影响及蒸发源位置对薄膜均匀性的影响等问题作简要说明。（1）源加热器如图(a)(b)为电阻型源加热器，它们由高熔点的金属做成线圈状（称为丝源）或舟状（称为舟源）。加热源上可承载被蒸发材料。由于挂在丝源上的被蒸发物质（如铝丝）可形成向各个方面发射的蒸汽流，因此丝源可用为点源，而舟源则可近似围内发射的面源。对于不同的被蒸材料，可选取由不同材料做成，形状各异的加热器。电阻源加热器具有简便、设备成本低等优点，但由于加热器与蒸发物在电阻加热器上的装载量不能太多，因此所蒸膜厚也将受到限制。图1(c)是一种电子束蒸发源的示意图。它是利用高电压加速并聚焦的电子束经磁偏转，在真空中直接打到蒸发源表面，使蒸发物表面的局部温度升高并溶化来实现真空沉积的。（2）物质的蒸发速度在一定的温度下，每种液体或固体物质都有特定的平衡蒸气压。单位源物质表面上物质的净蒸发速率为：MRTPhPeNA2其中，为一个系数，介于1~0之间；Pe和Ph分别是该物质的平衡蒸汽压和实际情况下的分压。上式的另一种形式为：RTMPhPe2其中，为单位物质表面的质量蒸发速度，M为分子或原子的相对原子质量，T是气体的热力学温度，R为气体常数，AN为阿伏伽德罗常数。由于物质的平衡蒸气压随着温度的上升增加很快，因而对物质蒸发速度影响最大的因素是蒸发源的温度。（3）真空度对膜层质量的影响①真空度足够高，可以使蒸汽分子以射线状从蒸发源向基体发射。这样可以使蒸发材料的利用率及沉积速率大大提高。在正常工作时要求真空室内气体分子的平均自由程比蒸发源到被镀基体的距离大得多。一般要求气体分子平均自由程是源到基体距离的2～3倍，因此对于cmh20的真空镀膜机，要求其真空度为210帕至310帕。②如果没有足够高度的真空度，真空室内的残余气体分子可能是很可观的。由空气动力学可知，当气压为Pa3103.1时,每平方厘米基体表面，每秒钟内，可有15105个气体分子与其发生碰撞。由于残余气体中包含各种气体成份，尤其是氧等气体分子容易被基体吸附后改变膜层的结构和成份，因此在真空镀膜时必须保持一足够高的真空度。（4）蒸发源位置与薄膜的均匀性由理论分析可知当一个点源放在一个半径为r的球心位置时，则在整个球面上得到的沉积层厚度是均匀的。实际的蒸发源总有一定线度，不能看成理想的点源，因此球面上的淀积量不可能很均匀，线度越大，均匀性越差。此外，基体也不可能恰好是半径为r的球面，它们常常是一些平面或有特定曲率半径的曲面，这也影响了镀层的均匀性。为了使镀层有良好的均匀性，目前常用的方法是使载工件的平面绕图2所示的'oo轴转动，把一小面源置于距中心为R的位置上，这样可使均匀性得到改善。更精良的设计是将工件盘做成既能自转（绕'o轴），又能公转（绕o轴）的行星盘结构（如图3所示），这种结构对膜层的均匀性是更为有利的。图2图3四、实验过程实验过程主要可分为两个：真空的获取过程与镀膜过程。1、真空的获取（1）开机械泵，将三通阀向里推置死点。（2）开启真空计测量前级低真空，开机预热一定的时间后，将“加热—测量”开关置于“测量”位置（有两个测量档，先置于其中任意一档）。再对储气瓶进行抽气，观察热偶真空计的度数，若真空度增加，表明当前测量档测量的是储气瓶的真空度。若真空度变化不大，表明当前测量的是腔体的真空度。通过这个步骤，可以确定热偶计的两个“测量”档分别对应哪个区域的真空。（3）开启真空计测量前级低真空，使系统抽至6.7Pa以上真空度。（4）接通冷却水及扩散泵加热器，扩散泵约加热40分钟后即可正常工作。（5）将三通阀拉出至死点，对腔体进行预抽。真空计换挡测量腔体的真空度，使其压强小于6.7Pa。（6）加热完毕后，将三通阀推至死点，打开真空蝶阀，此时油扩散泵与机械泵同时处于工作状态，观察热偶计的读数。当低真空测量等于或小于0.13Pa时，转至高真空测量，直至机组达到极限真空度Pa3105以上。2、镀膜开启镀膜开关，缓慢调节镀膜电流，观察镀膜过程。实验过程可用以下流程图表示：五、实验结果实验过程中最终的镀膜电流因为达到了满偏，并且继续调大才完成了镀膜，所以未能对镀膜电流进行正确的读数。下图为实验镀膜结果：由于保护不周，镀膜层发生了剐蹭，刚镀膜完成时是光滑的表面。六、实验总结在做镀膜实验之前，首先进行了另外一个小实验。将一小杯水放入真空室中，开始抽真空状态，可以观察到，随着真空度的升高，水杯中的水像沸腾了一般，最终液态水会变为固态水，真空室的腔壁温度降低。前面是的沸腾主要原因是原先在水中的气泡因为外界压强的减少，开始膨胀上浮，直到到达水面气泡破裂，气泡不断地被释放，就形成了沸腾现象。再进一步的升高真空度，水不断汽化，这个过程需要吸热，所以一部分水的温度会降低，直至结冰。开始真空镀膜实验的第一个关键准备工作，就是真空的获取。因为在做这个实验前先做了前面水的实验，所以要先对真空室进行清理，将真空室中的水擦干，再将约5mm的铝条放在加热器上，盖上厚玻璃后，开始对真空室进行抽真空。获得真空后，开启镀膜，慢慢调大镀膜电流，每调大一次，停止5s观察现象，发现随着电流的增大，加热器逐渐发红，继续增大电流，铝条从条状汇聚为了一个小球，再增大电流，小球变为了一摊液体，此时稍稍调节电流，液体蒸发，就已经开始了镀膜，直至将镀膜空间被填满。镀膜完成后，经过冷却放气后取出玻片，发现边缘有发黄，这可能是因为温度过高造成的。镀膜结果很清晰，厚度也可以。本实验在上个学期真空获取的实验基础上，加上了镀膜操作，不仅巩固加深了对真空获取实验操作的原理与步骤，还学习到了新的镀膜方法，在操作过程中又能进一步理解镀膜原理。