气相色谱分析试题一填空1、气相色谱谱图中,与组分含量成正比的是峰面积。2、正确开启气象色谱仪的程序是先送气后送电。3、用色谱法分析时,(外标法)要求进样量特别准确。4、色谱法中归一法的优点是(不需要准确进样)。5、色谱法的定量参数有(峰高、峰面积)。6、色谱定性的依据是:在一定的固定相和一定的操作条件下,任何一种物质都有一确定的(保留值)。7、色谱柱主要有两类:(填充柱和毛细管柱)8、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为(噪音)9、分配系数只随(柱温)(柱压)变化,与柱中两相(体积)无关。10、气相色谱分析用归一化法定量的条件是(样品中的所有组分)都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能(产生信号)。11、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温(5-10)度,并低于(固定液)的最高使用温度,老化时,色谱柱要与(检测器)断开。12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的(内标物),并要与其他组分(完全分离)。13、气相色谱分析时一种分离分析方法,它的特点是适用于多组分混合物的(定性)和(定量)分析。14、气相色谱定性法,是利用同一种物质在相同条件下,在一根色谱柱上保留时间(相同)。15、在实验条件恒定时,(峰面积)或峰高与组分的含量成(正比),因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。16、载气的(纯度)不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。17、装柱老化时,应将柱的(入口端)与色谱仪的气化室相连接。开始老化时(出口)不得接检测器,以免流出物玷污检测器。18、色谱分析各组分保留时间(变短)和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染,活化的方法是(提高柱温),(增加)载气流速,让色谱柱内污染物流出。19、气相色谱的热力学理论和动力学理论分别以(塔板)理论和(范氏)方程为代表。20、气相色谱柱中定量分析的依据是在实验条件恒定时(峰高或峰面积)与(进样量)成正比。21、气象色谱分析用内标法定量时,内标峰与(被测峰)要靠近,内标物的量也要接近(被测组分)含量。22、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测器的(灵敏度)。23、(死体积)是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。24、在气相色谱中,不影响相对校正因子的因素是(柱温)。25、物质的量国际上规定摩尔的的符号是(mol).18克水的质量是(1)mol。26、描述色谱柱效能的指标是有效(塔板数)。27、气相色谱最基本的定量方法是(归一化法)、(内标法)、(外标法)。28、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序(升温)。29、气相FID在点火时,温度必须在(300)度以上。30、电子捕获检测器只对具有(电负性)的物质有响应。二.单项选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)a.保留值b峰面积c.分离度d.半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)a.保留时间b.保留体积c.半峰宽d.峰面积3.我公司在色谱分析中常用的载气是(B)a.氢气b.氮气c.氧气d.氦气4、塔板理论不能用于(D)A.塔板数计算b.塔板高度计算c.解释色谱流出曲线的形状d解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关5、指出下述说法,哪一种是错误的(C)a.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析。b.根据色谱峰的面积可以进行定量分析。c.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数d.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。6、在色谱分析中,用于定量的参数是(B)a.保留时间b.调整保留时间c.峰面积d.半峰宽7、根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的(A)a.最佳流速时,塔板高度最小b.最佳流速时,踏板高度最大c.最佳塔板高度时,流速最小d.最佳塔板高度时,流速最大8、以下(D)不属于描述色谱峰宽的术语a.标准差b.半峰宽c.峰宽d.容量因子e.基线宽度9、下列方法中(A)不属于常用的气相色谱定量检定方法。a.匀称线对法b.标准曲线法c.内标法d.外标法10、影响两组分容量因子的主要因素有(B)a.载气流速b.柱温、固定液性质c.柱长d.检测器类型11、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是(D)a.理论塔板数b.塔板高度c.色谱峰宽d.组分的保留体积12、常用于评价色谱分离条件选择是否适应的物理量(C)a.理论塔板数b.塔板高度c.分离度d.死时间13、气相色谱中不影响样品在柱中纵向扩散的因素有(D)a.载气流速b.载气相对分子质量c.柱温d.柱长、柱子内径14、衡量色谱柱选择性的指标是(C)a.理论塔板数b.容量因子c.相对保留值d.分配系数15、衡量色谱柱柱效的指标是(A)a.塔板理论数b.容量因子c.相对保留值d.分配系数16、TCD载气的纯度不低于(A)a.99.99%b.99.9%c.99.95%d.98%17、物质的分离是在(B)中完成的。a.进样口b.色谱柱c.流动相d.检测器18、定量重复性检定的计算公式应为(B)公式a.平均b.相对标准偏差c.开方d.求和19、检定气相色谱仪时,对环境湿度的要求为(D)a.20%b.30%c.40%-85%d.20%-85%20、仪器在正常工作状态下对其检定,需要(D)次进样,才能做重复性检定a.3b.4c.5d.621、在气相色谱中,直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是(D)a.保留时间b.保留体积c.相对保留值d.调整保留时间22、对气相色谱柱分离度影响最大的是(A)a.色谱柱柱温b.载气的流速c.柱子的长度d.填料颗粒的大小23、气相色谱仪的核心部分是(A)a.检测器b.色谱柱c.分光系统d.进样系统24、热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高,因此,在实际操作时桥电流应该(D)a.越大越好b.越小越好c.选用最高允许电流d.在灵敏度满足需要时尽量用小桥流25、检查气瓶是否漏气可采用(C)方法。a.用手试b.用鼻子闻c.用肥皂水涂抹d.听是否有漏气声音26、气相色谱分析中,对浓度型检测器而言,当载气流速增大,检测器灵敏度将(C)a.变大b.不变c.变小d.无法确定27、氢焰离子检测器的灵敏度受到载气的影响,不同载气对灵敏度的影响并不相同,选择(A)做载气的灵敏度略高。a.氮气b.氢气c.氩气d.氧气三多项选择题1、所谓检测器的‘线性范围’是(AD)a.标准曲线呈直线部分的范围。b.检测器呈直线时最大和最小进样量之比c.检测器呈直线时最大和最小进样量之差d.最大允许进样量和最小检测量之比e.最大允许量和最小检测量之差2、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有(AC)a.固定相的性质b.流动相的性质c.温度d.流动相和固定相的体积3、表示色谱柱效率可以用(AD)a.理论塔板数b.分配系数c.保留值d.塔板高度e.载气流速4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加(ACD)a.柱长增加b.相比增加c.降低柱温d.载气流速降低5、相对质量校正因子与下列因素有关的是(ACD)a.组分b.固定相c.标准物质d.检测器类型四.判断题1、保留时间是从进样开始到某个组分的色谱峰谷的时间间隔。(×)2、死体积是由进样器至检测器的流路中被流动相占有的空间。(√)3、保留体积是从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大时,所需通过色谱柱的流动相体积。(√)4、峰宽是通过色谱峰两个拐点的距离。(×)5、气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。(√)6、在柱色谱中,组分的分配系数越大,保留时间越长。(√)7、氢火焰离子化检测器时一种质量型检测器。(√)8、以气体作为固定相的色谱法称为气相色谱法。(×)9、选一样品中不含的标准品,加到样品中作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为外标法。(×)10、在一个分析周期内,按一定程序不断改变柱温,称为程序升温。(√)11、以待测组分的标准品作对照物质,对比求算待测组分含量的方法为内标法。(×)12、单位量的组分通过检测器所产生的电信号大小称为检测起的灵敏度。(√)13、FID是质量型检测器,对几乎所有的有机物均有响应。(√)14、调整载气、尾吹气种类和载气流速,可以提高FID检测限。(√)15、气相色谱法中,氢气和空气的流速对FID的灵敏度和线性没有影响。(×)16、气相FID点火时,温度必须在80℃以上。(×)17、关气相时,先关FID加热,再关氢气、空气、气化室温度和柱温等。(×)18、误差产生的原因包括系统误差和偶然误差。(×)19、相同质量的同一物质,其物质的量值一定相同。(×)20、色谱的定量方法有外标法、内标法、归一化法和加标法。(×)21、电子捕获检测器属于质量型检测器,它的响应值正比于单位时间内组分进入检测器的质。(×)22、色谱的灵敏度是指物质量变化所引起的信号量的变化率。(√)23、电子捕获检测器只对具有电负性的物质有响应。(√)24、气相色谱分析时,进样时间控制在1秒以内。(√)25、气相色谱固定液必须不能与载体组分发生可逆的化学反应。(√)26、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值影响不同。(√)27.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。(√)28、气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。(×)29、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高、分离速度较慢。(√)30.测定气相色谱法的校正因子,其测定结果的准确度,受进样量的影响。(×)31、半峰宽是指峰底宽度的一半。(×)32、只要使用检测器种类相同,不论使用载气是否相同,相对校正因子必然相同。(×)33、FID检测器属于浓度型检测器(×)34、热导检测器(TCD)除载气外对其他所有物质都有响应。(√)35、色谱法定量的依据是保留时间。(×)36、色谱柱的寿命与使用条件有关,分离度下降时说明柱子失效。(√)37、气相色谱仪的检定周期一般为半年。(×)38、气相色谱仪的检定环境要求,温度10度-25度。(×)39、稳定的基线应该是一条水平直线。(×)40、气相色谱分析结束后,先关闭高压气瓶和载气稳压阀,再关闭总电源。(×)五、问答题1.何谓气相色谱的相对保留值?答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。2、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?答:柱效能、选择性和分离度。3、气相色谱常用的定量方法有哪些?答:外标法、内标法、叠加法、归一化法。4.气相色谱仪有哪几个系统组成?答:气路系统、进样系统、汽化系统、色谱柱分离系统、温控系统、信号检测系统以及数据处理系统。5、简述气象色谱仪的流程图?答:高压钢瓶、经减压阀、净化器、流量调节器、压力表、转子流速器、检测器、气化室、色谱柱、测量电桥、记录器。6、色谱仪中对气化室怎样要求?答:1)温度要高于柱温几十度2)先预热载气,使之和气化室的试样同温进入色谱柱3)气化室的体积要小,以减少死体积。7、什么是基线?答:基线是在正常操作条件下,仅有载气通过检测系统时所产生响应信号的曲线。8、气相色谱法定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?答:色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值,所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实的反应出物质的含量,就要对响应值进行校正,因此引入定量校正因子。9、气相色谱法分析误差产生的原因主要有哪几方面?答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。10、气相色谱分析的保留值是什么含义?答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。