生活饮用水游离余氯确认报告

惠州市宏科环境检测有限公司第1页共6页生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法方法依据：GB/T5750.11-2006(1.1)日期：2016年6月10日一、原理DPD于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD反应显色。在加入DPD试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。二、试剂和仪器2.1试剂2.1.1碘化钾晶体。2.1.2碘化钾溶液（5g/L）：称取0.50g碘化钾（KI），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。2.1.3磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取24g无水磷酸二氢钠（42HPONa），46g无水磷酸二氢钾（42POKH），0.8g乙二胺四乙酸二钠（EDTANa2）和0.02g氯化汞（2HgCl）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL。注：2HgCl可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。2HgCl剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。2.1.4N,N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）:称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺[HClHCNHCNH2)(252462]，或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺[OHSOHHCNHCNH2422524625)(],溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2gEDTANa2的无氯纯水中，并稀释至1000mL。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。注：DPD溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。2.1.5亚砷酸钾溶液（5.0g/L）：称取5.0g亚砷酸钾（2OKAs）溶于纯水中，并稀释至1000mL。惠州市宏科环境检测有限公司第2页共6页2.1.6硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）:称取0.25g硫代乙酰胺（22CSNHCH）,溶解于100mL纯水中。注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。2.1.7无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为0.5m/L。加热煮沸除氯。冷却后备用。注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。2.1.8氯标准储备溶液[p(2Cl=1000ug/mL)]:0.8910g优级纯高锰酸钾（4KMnO),用纯水溶解并稀释至1000mL。注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD）和所标示的余氯生成的红色相似。2.1.9氯标准使用溶液[p(2Cl)=1ug/mL]：吸取10.0mL，氯标准储备溶液（2.1.8），加纯水稀释至100mL，混匀后取1.00mL再稀释至100mL。2.2仪器2.2.1分光光度计2.2.2具塞比色管：10mL。三、分析步骤3.1标准曲线绘制：吸取0.0.1，0.5,2.0,4.0,8.0mL氯标准使用溶液（2.1.9）置于6支10mL具塞比色管中，用无需氯水（2.1.7）稀释至刻度。各加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀。于波长515mm,1cm比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。3.2吸取10mL水样置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液（2.1.3），0.5mLDPD溶液（2.1.4）混匀，立即于515mm波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位A，同时测量样品空白值，在读数中扣除。注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸眼或硫代乙酰胺进行处理。3.3继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀后，在测量吸光度，记录读数为B。注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入0.1mL新配制的碘化钾溶液（1g/L）。惠州市宏科环境检测有限公司第3页共6页3.4再向上述试管中加入碘化钾晶体（约0.1g），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。3.5另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约0.1mg），混匀，于第二支比色管中加入0.5mL缓冲溶液（2.1.3）和0.5mLDPD溶液（2.1.4）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。3.6绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量。表1生活饮用水中氯标准溶液系列通过对测试结果的回归计算有线性方程y=bx+a,相关系数r=0.9997,斜率(灵敏度)b=0.1090，截距a=0.0052。四、计算游离余氯和各氯胺，根据存在的情况计算，见表2表2游离余氯和各种氯胺读数不含三氯胺的水样含三氯铵的水样A游离余氯游离余氯B-A一氯胺一氯胺C-B二氯铵二氯铵，50%三氯铵N游离余氯+50%三氯铵2(N-A)三氯铵C-N二氯铵根据表2中读数从标准曲线查水样中游离余氯和各种化合余氯的含量，计算水样编号123456氯标准使用溶液mL（1ug/mL）0.000.100.502.004.008.00含量（ug）0.000.100.502.004.008.00吸光度A0.0080.0140.0740.2380.4580.879吸光度A-空白吸光度A00.0000.0060.0660.2300.4500.871惠州市宏科环境检测有限公司第4页共6页中余氯的含量见计算公式ρ(2Cl)=m/V式中：ρ(2Cl)——水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。m——从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克（ug）；V——水样体积，单位为毫升（mL）。五、检出限5.1空白试验,结果见（表3）：表3空白试验测试结果序号（n）吸光度A10.00920.00630.00840.00750.00760.0170.00880.00590.004100.007110.008120.005130.006140.008150.009160.006170.007180.005惠州市宏科环境检测有限公司第5页共6页190.008200.007平均值(x)0.007对空白测定结果进行统计得：标准偏差SD=n1i2)(11xxin=0.0016，方法检出限L=0.002（mg/L）。六、精密度对浓度为0.05mg/L氯标准使用溶液进行测试20次，结果如(表4）:表4浓度为0.05mg/L生活饮用水氯标准使用溶液试验测定结果序号（n）吸光度A样品浓度mg/L10.0740.0620.0750.0630.0760.0640.0770.0750.0750.0660.0740.0670.0730.0680.0740.0690.0720.06100.0740.06110.0730.06120.0720.06130.0750.06140.0740.06150.0740.06160.0750.06170.0740.06惠州市宏科环境检测有限公司第6页共6页180.0720.06190.0740.06200.0730.06平均值（x）0.0740.06对所得结果进行统计得：标准偏差SD=niixxn12)(11=0.000相对标准偏差RSD=xSD×100%=0.0%。七、准确度对含量为0.5ug的氯标准使用溶液进行加标0.5ug，结果如（表5）:表5生活饮用水氯加标回收率测试结果八、结论根据以上测试结果,本实验室具备依据GB/T5750.11-2006(1.1)，实施N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法检测生活饮用水游离余氯的能力，满足本方法标准要求。编制人：日期：年月日审核人：日期：年月日序号加标前（ug）加标后（ug）加标回收率%回收率要求结果判定10.6311.1297.890-110合格20.6221.1095.690-110合格