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NACEStandardTM0177-96试验方法标准H2S环境中抗特殊形式的环境开裂材料的实验室试验方法本NACE国际标准叙述了审查过此文件、及其范围和条款的所有成员的一致意见。本标准的认可不会在任何方面阻碍任何人不按照本标准进行制造、销售、订货或者产品的使用、加工或生产过程，无论他是否采纳本标准。本NACE国际标准中决不会有暗示或其它任何方式给予任何人任何权利使用专利范围内的工艺方法、仪器或产品来进行生产、销售或使用，或者保护任何人不承担侵犯专利权的责任。本标准叙述的是最低要求，且决不应解释为是对采用更好的生产过程和材料的限制。本标准也无意适用于任何与此专题有关的情况。不可预见的情况可能使本标准在特定情况下失效。NACE不对其它团体对本标准的解释和使用负责，只认可根据它的管理程序和规则所发布的那些正式的解释，不认可由个别人自己发布的解释。NACE的使用者有责任审查有关健康、安全、环境和管理的文件并在本标准使用前确定它们与本标准的适应性。本标准可以不必列出所有的与使用的材料、仪器和操作细节有关的或涉及到本标准的潜在的健康和安全问题，或者环境的危害性。使用者有责任建立相应的健康、安全和环境保护规范，如果有必要可与有关管理部门商议，在使用本标准时与现有的相应的管理要求一致。注意：NACE标准为周期性文件，可以在没有预先通知的情况下随时加以修改或收回。NACE要求重新确认修改或收回本标准的时间从最初发布之日算起不超过五年。用户请注意使用最新版本。购买者可以与NACE国际会员服务部，P.O.Box218340，休斯顿，得克萨斯77218-8340（电话1（281）492-0535）联系，可以得到所有标准或NACE的其它出版物的当前版本。1996-10-23修改1990-3修改1986-7修改1977-7初版NACE休斯屯，得克萨斯77218-8340+1（281）492-0535ISBN1-57590-036-X1996，NACE前言本标准论述了在含硫化氢（H2S）的水环境中，腐蚀和拉伸应力共同作用下，金属抗开裂破坏的试验。这一现象通常是当在室温下发生时被称为硫化物应力开裂（SSC）（1），高温下发生时被称为应力腐蚀开裂（SCC）（1）。由于随着温度和材料不同的变化，这一现象在此被称作环境开裂（EC）（1）。对本标准来说，EC仅包括SSC、SCC和氢应力开裂。本标准的主要目的是为了促进试验的一致性，以便对来自不同试验室的数据能在同一基准上进行比较。所以，应用于H2S环境中的所有类型的金属和合金，不管它们的结构或用途如何，都可借助于本标准进行评价和选择。本标准使用拉伸、弯梁、C形环和双悬臂梁（DCB）试件结构来测试材料。参考某些ASTM标准试验方法作为补充试验，从而建立了一个全面的试验方法标准。1952年，暴露于含硫化氢油田环境中材料的SSC，就被公认是一种材料破坏问题。实验室数据和现场经验证明，甚至浓度很低的硫化氢也足以导致敏感材料的SSC破坏。在某些情况下，硫化氢可能和氯化物协同作用产生腐蚀和开裂（SSC和其它类型）破坏。然而，实验室和现场操作经验也向材料工程师提出了对SSC敏感性最小的材料的最佳选择和技术条件。虽然本标准只涉及到SSC（在室温下）和SCC（在高温下）的试验方法，但是当选择用于酸性（含H2S）环境中的材料时，其它类型的破坏（例如氢鼓泡、氢诱发裂纹[HIC]氯化物应力腐蚀开裂[SCC]、坑蚀、失重腐蚀等）也必须考虑。显而易见我们需要更好地了解与油田环境中金属的EC有关的变量以及数据的更好的相关性。用于石油和天然气开采工业的新的设计要求需要更高强度的材料，而这些材料通常比低强度的合金对EC更敏感。这些设计要求促使研制计划的扩大以寻求更抗EC的合金和/或更好的热处理工艺。同时，石油炼制和合成燃料工业的用户正力图使现用的材料更接近它们的力学极限值。某些合金室温下的（SSC）破裂被认为是由氢脆（HE）引起的。当金属表面阴极释放氢时（如因腐蚀或阴极带电），H2S（和其它化合物，如那些含有氰化物和砷）的存在有助于促使氢以原子形式进入金属，而不生成不能进入金属的氢分子。在该金属中，氢原子向高的三维拉伸应力区或某些显微组织扩散，并在这些部位被捕陷，从而降低金属的延展性。尽管在金属中可能存在有几种开裂破坏，但由含水硫化物环境的腐蚀和拉伸应力共同引起的金属的延迟脆性破裂（可能发生在远低于屈服强度的应力下）现象被称为是SSC。然而，有时破裂可能是由局部阳极腐蚀过程所至，在这个过程中可含氢也可不含氢。这种情况的破裂是由阳极应力腐蚀开裂（SSC）引起的。这种破裂历史上曾被称为SSC，尽管它们的成因可能不是氢引起的。本标准是由NACE国际工作小组T-IF-9制订和修订。T-1F-9工作组从事金属材料硫化物腐蚀开裂试验技术，它是从事油田设备冶金学的T-1F委员会的一个分组。总结T-1F-9工作组成员使用不同类型的标准化的应力腐蚀开裂试样的经验并提供给本标准。本标准于1977年由NACE颁布，由T-1委员会石油开采腐蚀控制小组主办，并于1986、1990和1996年进行了修订。（1）“与腐蚀有关的NACE术语”（Houston,TX:NACE国际）（2）美国测试与材料协会（ASTM），100BarHarborDr.WestConshohocken,PA19428-2959本NACE国际标准叙述了审查过此文件、及其范围和条款的所有成员的一致意见。本标准的认可不会在任何方面阻碍任何人不按照本标准进行制造、销售、订货或者产品的使用、加工或生产过程，无论他是否采纳本标准。本NACE国际标准中决不会有暗示或其它任何方式给予任何人任何权利使用专利范围内的工艺方法、仪器或产品来进行生产、销售或使用，或者保护任何人不承担侵犯专利权的责任。本标准叙述的是最低要求，且决不应解释为是对采用更好的生产过程和材料的限制。目录1．总则2．EC试验的变化性3．试剂4．材料性能5．试验容器和夹具6．试验溶液7．高温高压下的试验8．方法A—NACE标准拉伸试验9．方法B—NACE标准弯梁试验10.方法C—NACE标准C型环试验11.方法D——NACE标准双悬臂梁试验（DCB）附录A—硫化氢操作的安全考虑附录B试验方法注释的说明1第1章总则1.1本标准涉及的是承受拉伸应力的金属在含硫化氢的低PH水环境中抗开裂破坏的试验。碳钢和低合金钢抗EC（环境开裂）的试验是在SSC（硫化物应力开裂）最敏感的室温条件下进行的。其它类型合金的EC敏感性与温度的关系更复杂。1.2本标准叙述了试剂、试件和使用的试验装置，讨论了基体材料和试件参数，规定了应遵循的试验程序。本标准叙述了四种试验方法：方法A——标准拉伸试验方法B——标准弯梁试验方法C——标准C形环试验方法D——标准双悬臂梁（DCB）试验本标准从第一章至第七章给出了对以上四种试验方法都通用的规则。第八章至第十一章叙述了每种试件应遵照的试验方法。在每种试验方法使用说明（8至11章）的开头都给出了帮助确定每种试验方法适用范围的一般准则。同时也讨论了试验结果报告的编制。1.3金属抗EC的试验，可以在室温（大气压力）。或者更高的温度和压力下进行。1.3.1对于在室温条件下的试验，试验过程可概括如下：承受应力的试件浸入含有硫化氢的酸性水环境中。可以适量增大施加的载荷来获得EC的数据。1.3.2第七章简述了在温度高于27℃（80F）而压力为常压或更高压力时的一种可供选择的试验技术。这个技术适用于所有的方法（A、B、C和D）。1.4安全措施：硫化氢是一种剧毒气体，必需小心操作（参见附录A）。2第2章EC试验的变化性2.1应力腐蚀试验结果的整理分析是一件困难的工作。本标准中所列的试验方法均是苛刻型的，由于加速试验使数据的评价非常不容易。在不同的试验室进行试验方法的再重现性测试时，必需注意在很多加速试验中常见的几种不希望有的副作用：2.1.1试验环境可能引起HIC和氢鼓泡破坏。这对通常不发生SSC的低强钢而言特别容易发生。HIC可以通过肉眼和金相显微镜观察来确定。氢鼓泡通常可以在试件的表面观察到。（关于这种现象的进一步资料，参见NACE标准TM0284（3））。2.1.2试验环境可能使有些通常在实际的油气田环境中不被腐蚀的合金发生腐蚀，从而诱发通常不发生EC破坏的合金发生EC破坏。这一问题对于马氏体和沉淀硬化不锈钢特别严重。2.2此外，选择试验方法时，要考虑其它方面，包括：2.2.1材料的各向异性是个影响其机械性能和环境开裂敏感性的重要参数。试件的破裂轨迹应与在实际部件中预料的一致。2.2.2不同金属间的电池效应可能加速或降低开裂敏感性。例如，当象碳钢和低合金钢那样对电化学反应非惰性的材料组合使用时，电池效应会加速某些镍基抗腐蚀合金（CRAS）的EC，而降低某些双相不锈钢的EC。2.2.3试验温度影响开裂的敏感性。试验温度高于24℃（75F）时，会降低钢的SSC严重性，反之试验温度低于24℃（75F）时，钢的SSC严重性会增加。注：（3）NACE标准TM0284（最新版），管线钢和压力容器钢抗氢致开裂的评价。）2.2.4不同的试验方法对同类材料未必会提供相同的评价等级。32.2.5材料的非均质性，例如焊件和偏析，可能影响试验结果。这点特别体现在对较大体积材料的评价试验（拉伸试验）和对小体积材料的评价试验（弯梁试验）的结果进行对比时。2.2.6在规定的暴露时间内的最大非破坏应力应被近似看做为临界应力值。较长的暴露期和较大数量的试件可能导致较低的临界应力值。2.2.7EC试验结果能显示统计变率。有必要进行重复试验以获得表征抗EC的有代表性的值。2.2.8测量局部区域（如靠近表面或其它特定部位和焊缝区）的抗EC性能，某些试样应比其它一些更合适。2.2.9为测定抗EC性能，有些类型的EC试验，要求的时间明显地长于其它的方法。4第3章试剂3.1试剂纯度3.1.1试验气体、氯化纳NaCl、乙酸（CH3COOH）、乙酸纳（CH3COONa）和溶液应是试剂级或化学纯（最低纯度99.5%)的化学品（参见附录B）。3.1.2试验用水应是蒸馏水或去离子水，水质应等于或高于ASTMⅣ型（ASTMD1193（4））的要求。不能使用自来水。3.2应用惰性气体除氧。惰性气体指高纯氮、氩或其它合适的不会发生化学反应的气体。注：（4）ASTMD1193（最新版本）“水试剂的标准规定”WestConshohocken,PA:ASTM)5第4章材料性能4.1用来测定母材性能的拉伸试验，应按照标准试验方法ASTMA370（5）进行。将被拉伸的两个或多个试件各自的试验结果，经平均后，用于确定材料的屈服强度和抗拉强度极限，延伸率和断面收缩率。加工位伸试件的取材位置和方位要与EC试样的位置和方位最接近或相同才能使通常发生在试件与试件之间的性能偏差降至最小。4.2材料的许多主要性能与EC敏感性有关。因此，所有有关化学成份、机械性能、热处理和机加工过程（如冷变形率或预应变）的相应资料均应被测定并与拉伸试验数据一起报告。化学成份固定而热处理和显微组织不同的材料应视为不同的材料进行试验。4.3在试验前或后可以测量试件的硬度。但是，这些测量不能在试件的应力评价部位进行。注：（5）ASTMA370（最新版本）“钢材的力学试验的标准试验方法和定义”(WestConshohocken,PA:ASTM)6第5章试验容器和夹具5.1试验容器的尺寸、形状和入口孔应根据实际的试件和施加应力的夹具情况而定。5.2容器应能在试验开始前进行吹扫除氧并能在试验期间防止空气进入。在试验容器上的H2S排放管路上，安置一个小的排泄捕集器，使其保持25mm（1.0in.）水柱的回压以防止氧由于微渗透或从排气管路逆流而进入。（参见附录B，“除氧的理由”）5.3试验容器的大小应能保持溶液体积和试件面积的比例在规定的极限值范围内，以使PH值随时间的漂移量标准化。（注意每种试验方法规定的极限值）。5.4试验容器应用对试验环境呈惰性的材料制作。尽管有些塑料容器显示出良好的使用效果，但也有一些会导致试验结果的改变。这是由于容器从新的经过连续长