单晶电子衍射花样的标定

单晶电子衍射花样的标定目录一.单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类二.单晶电子衍射花样主要标定方法三.单晶电子衍射花样标定实例一、单晶电子衍射花样优缺点、特征及分类1.1单晶电子衍射花样优缺点1优点形貌观察与结构分析结合使晶体结构的研究直观,比X射线衍射的简单。散射能力强,曝光时间短2缺点只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度要求试样薄,试样制备工作复杂在精度方面也远比X射线低1.2电子衍射花纹的特征单晶体斑点花样多晶体同心圆环无定形试样（非晶）弥散环1.3TEM衍射花样的分类斑点花样：平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成。菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又被弹性散射而产生的线状花样。会聚束花样：汇聚入射束与单晶作用产生的盘、线状花样。二.单晶电子衍射花样主要标定方法71.标准衍射花样对照法2.尝试-校核法1.标准衍射花样对照法体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(100)*晶带常见晶体标准电子衍射花样体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图(111)*晶带1.这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。2.标定完以后，一定要验算它的相机常数。注意2.尝试-校核法标定斑点花样①矢径的长度R1,R2,R3…Rj夹角θ1,θ2,θ3…θj②矢径的长度R1,R2,R3…Rj晶面间距d1,d2,d3…a.已知的相机常数Kb.电子衍射的基本公式：R=K/d,晶面间距d1,d2,d3…h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O确定斑点所属的晶面族指数{hkl}③RR2Rj2/R12点阵类型晶面族指数{hkl}④晶面族指数{hkl}首斑点晶面指数(h1k1l1)（为晶面族指数{h1k1l1}中的任意一个）⑤首斑点晶面指数(h1k1l1)夹角公式第二个斑点指数(h2k2l2)222222212121212121coslkhlkhllkkhh1415R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32:…=N1:N2:N3:…(N=H2+K2+L2)No简单立方体心立方面心立方HKLNHKLNHKLN110011102111321102200420043111321162208420042208311115210531010222126211622212400167220832114331198300940016420209310104111842224⑥头两个斑点指数(h1k1l1)和(h2k2l2)矢量合成法其他各斑点的指数⑦不共线的任两斑点晶面指数(h1k1l1)和(h2k2l2)晶带轴指数[uvw]h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O00222111wLvKuHwLvKuH221122112211::::KHKHHLHLLKLKwvuu=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数[uvw]单晶花样的不唯一性根源：一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”What?同一衍射花样有不同的指数化结果头两个斑点的任意性二次对称性180°不唯一性问题偶合不唯一性常出现于立方晶系的中高指数•影响作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑•消除办法•转动晶体法•借助复杂电子衍射花样分析三、单晶电子衍射花样标定实例例1低碳合金钢基体的电子衍射花样确定斑点所属的晶面族指数{hkl}选中心附近A、B、C、D四斑点测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm求得R2比值为2：4：6：18，表明样品该区为体心立方点阵A、B、C、D四斑点分别属于{110}，{200}，{211}，{411}ACDB确定衍射斑点的晶面指数（hkl）用量角器测得R之间的夹角：(RA,RB)＝90˚,(RA,RC)＝55˚,(RA,RD)＝71˚A斑N为2,{110},假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明属于{200}晶面族尝试（200）,代入晶面夹角公式得f＝450，不符；若选B斑点（002），f＝900，相符；RC=RA＋RB，C为(1–12)，N＝6与实测R2比值的N一致，计算夹角为54.740,与实测的550相符；RE＝2RB,E为(004);RD＝RA＋RE＝(1–14)，计算（1-10）与（1-14）的夹角为70.530,与实测相符；依此类推。ACDB{110}{200}{211}{411}E确定物相已知K＝14.1mmÅ,d=K/R,dA=1.986Å,dB=1.410Å,dC=1.146Å,dD=0.656Å与-Fe标准d值符合的很好确定晶带轴方向选取rB=(002),rA=(1-10),求得B[110]u=k1l2-k2l1=-2v=l1h2-l2h1=2w=h1k2-h2k1=0ACDBE2例2Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ，标定电子衍射谱确定斑点所属的晶面族指数{hkl}123R3斑点RR2N{hkl}16.56.523111216.416.4219133316.816.8220024确定衍射斑点的晶面指数（hkl）假定斑点1为(111)，尝试斑点2(133)，代入晶面夹角公式得f≠820，不符；若选斑点2(-331)，f＝820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。123{111}{133}{024}=82。R3222222212121212121coslkhlkhllkkhh29花样指数标定的结果也可假定斑点1为u=k1l2-k2l1=-2v=l1h2-l2h1=-4w=h1k2-h2k1=6[uvw]=[123]确定晶带轴指数[uvw]测得R1＝6.5mm，R2＝16.4mm，R3＝16.8mm，＝820；由Rd=Lλ计算出相应的d1=2.34Å，d2=0.927Å，d3=0.905Å；查相应的d值表，查找与d1,d2，d3对应的{h1k1l1},{h2k2l2},{h3k3l3}例：标定Al单晶衍射花样,Lλ＝15.21mmÅ123=82R3ff123ＨＫＬ111002022113222004133024d2.3382.0251.4321.2211.1691.0120.9290.906假定斑点1为(111)，尝试斑点2(-331)，f＝820，相符；R3=R2-R1，斑点3为(-420)；同理，推出其它点指数。求出晶带轴指数[uvw][uvw]=[123]谢谢！