环己烯的制备

环己烯的制备PreparationofCyclohexene一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;3、掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。主反应：NoImage副反应：NoImage二、实验原理1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。2、将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过900C，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。三、实验步骤NoImage4、将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏烧瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集80~850C的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中。5、产率计算.NoImage3、将蒸馏液用精盐饱和，然后加入5ml5%碳酸钠中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1-2g无水氯化钙干燥。四、操作重点及注意事项1、环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。2、最好用空气浴，使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过高，速度不宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。3、水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量。使产物被干燥剂吸收而造成损失，这里用无水氯化钙比较合适，因为它还可以除去少量的环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。名称相对分子质量性状熔点℃沸点℃密度g•cm-3折光率溶解性/g•(100mL溶剂)-1水乙醇乙醚环己烯82.15无色液体-103.5082.980.81021.446520不溶混溶混溶环己醇100.16粘稠液体25.15161.10.96241.4641203.620溶解溶解磷酸98.00粘稠液体42.35213,d1.88-易溶溶解溶解五、主要试剂及产品的物理常数（文献值）1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。六、问题讨论2、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10%)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5%)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80%)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。3、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。4、用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。2.取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。在环己烯的制备中，蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么？还有油浴加热时要注意哪些问题？•出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾•使用油浴时应注意：1)油浴锅内应放置温度计指示温度；2)用电炉加热时，应垫上石棉网；3)加热油使用时间较长时应及时更换，否则易出现溢油着火。在使用植物油时，由于植物油在高温下易发生分解，可在油中加入1%对苯二酚，以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗？)；4)在油浴加热时，必须注意采取措施，不要让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如，在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然，也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅；5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么•1。饱和食盐水具有干燥功能；2.饱和食盐水具有去乳化功能，在分液漏斗中混合物分层更明显。•实验室环己烯的制备中为什么要控制分馏柱顶部的温度温度过高原料会蒸发出去，不但浪费而且产品不纯，控制温度可以让反应物回流，提高产率。因为温度不同很可能乙稀变成了乙醚了但不到实验的效果建议你看一下乙稀和乙醚之间的特点希望能帮助你