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质量控制实验室管理二〇一六年八月质量控制实验室管理1、试剂及试液的管理2、标准品及对照品的管理3、实验室检验仪器设备的管理4、取样与留样5、分析方法的验证和确认6、无菌及微生物检验规范第十二条质量控制的基本要求：（一）应当配备适当的设施、设备、仪器和经过培训的人员，有效、可靠地完成所有质量控制的相关活动；（二）应当有批准的操作规程，用于原辅料、包装材料、中间产品、待包装产品和成品的取样、检查、检验以及产品的稳定性考察，必要时进行环境监测，以确保符合本规范的要求；质量控制实验室管理质量控制的基本要求：（三）由经授权的人员按照规定的方法对原辅料、包装材料、中间产品、待包装产品和成品取样；（四）检验方法应当经过验证或确认；（五）取样、检查、检验应当有记录，偏差应当经过调查并记录；质量控制实验室管理质量控制的基本要求：（六）物料、中间产品、待包装产品和成品必须按照质量标准进行检查和检验，并有记录；（七）物料和最终包装的成品应当有足够的留样，以备必要的检查或检验；除最终包装容器过大的成品外，成品的留样包装应当与最终包装相同。质量控制实验室管理试剂及试液的管理1、试剂及试液的管理第二百二十六条试剂、试液、培养基和检定菌的管理应当至少符合以下要求：（一）试剂和培养基应当从可靠的供应商处采购，必要时应当对供应商进行评估；（二）应当有接收试剂、试液、培养基的记录，必要时，应当在试剂、试液、培养基的容器上标注接收日期；试剂及试液的管理（三）应当按照相关规定或使用说明配制、贮存和使用试剂、试液和培养基。特殊情况下，在接收或使用前，还应当对试剂进行鉴别或其他检验；（四）试液和已配制的培养基应当标注配制批号、配制日期和配制人员姓名，并有配制（包括灭菌）记录。不稳定的试剂、试液和培养基应当标注有效期及特殊贮存条件。标准液、滴定液还应当标注最后一次标化的日期和校正因子，并有标化记录；试剂及试液的管理（五）配制的培养基应当进行适用性检查，并有相关记录。应当有培养基使用记录；（六）应当有检验所需的各种检定菌，并建立检定菌保存、传代、使用、销毁的操作规程和相应记录；试剂及试液的管理（七）检定菌应当有适当的标识，内容至少包括菌种名称、编号、代次、传代日期、传代操作人；（八）检定菌应当按照规定的条件贮存，贮存的方式和时间不应当对检定菌的生长特性有不利影响。试剂及试液的管理试剂定义试剂又称化学试剂或试药，主要是实现化学反应、分析检验、研究试验、教学试验等使用的纯净化学品。除另有规定外，试验用的试剂均应符合《中国药典》附录试药项下规定，实验用水均系指纯化水。试剂及试液的管理试剂按用途分为通用试剂、高纯试剂、分析试剂、仪器分析试剂、临床诊断试剂、生化试剂、无机离子显色剂试剂等。试剂常用规格有四种，基准试剂（ZJ）、优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯（CR）试剂及试液的管理试剂的选用原则：1、标定滴定液用基准试剂；2、制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度的应采用基准试剂；3、制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；4、制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。试剂及试液的管理试剂的采购、接收和标识试剂应从经过资质认可的厂家或供应商采购，必要时对供应商进行评估。试剂接收时，应有接收记录，必要时应在每个试剂瓶或包装箱上粘贴标签，注明接收日期和试剂有效期。试剂及试液的管理试剂的首次开启者，应将首次开启日期同时标注在试剂标签上并签名。实验室配制的试液，应有配制记录，记录使用的试剂名称、批号、用量等信息，试液瓶标签上应注明试剂名称、贮存条件、配制人、配制日期、有效期。试剂库应具备良好的通风设施，应分为普通试剂存放和毒性试剂存放，试剂应该按照类别编号分别存放，有入库、出库和使用记录。液体、固体试剂应分开存放，挥发性试剂应注意避免污染其它试剂。存放试剂的储存室应有通风设施及防火、防爆、防腐措施。试剂及试液的管理试剂及试液的管理剧毒或易制毒试剂的采购和管理应符合国家相关法规的要求，采购需获得公安机关颁发的毒品采购许可证。接收时应有专门的可控区域进行储存（必要时可用保险柜），专人管理。使用时双人复核并记录品名、用途、用量、剩余量、领用日期、领用人和复核人。实行物料平衡管理。试剂及试液的管理试剂的储存和使用试剂瓶上有明确贮存条件的，必须遵照执行。否则，试剂应储存在密闭容器中，避免阳光直射并置于干燥、温度适宜的环境中（室温），且应记录试剂库温度。试液配制过程应描述清楚，储存除另有规定外，默认为室温保存。并应建立合理的储存效期。试剂及试液的管理试剂的报废试剂、试药的报废应根据不同的特性，存放在不同的容器中，并粘贴标签，注明报废试剂的类型。报废流程，应根据试剂不同特性和相应法规要求来制定相应的报废流程。一般酸碱试剂可中和后废弃。但有机挥发试剂、剧毒或易制毒试剂，需要有相关资质的机构进行特殊处理，并记录。2、标准品及对照品的管理第二百二十七条标准品或对照品的管理应当至少符合以下要求：（一）标准品或对照品应当按照规定贮存和使用；（二）标准品或对照品应当有适当的标识，内容至少包括名称、批号、制备日期（如有）、有效期（如有）、首次开启日期、含量或效价、贮存条件；标准品及对照品的管理标准品及对照品的管理（三）企业如需自制工作标准品或对照品，应当建立工作标准品或对照品的质量标准以及制备、鉴别、检验、批准和贮存的操作规程，每批工作标准品或对照品应当用法定标准品或对照品进行标化，并确定有效期，还应当通过定期标化证明工作标准品或对照品的效价或含量在有效期内保持稳定。标化的过程和结果应当有相应的记录。标准品及对照品的管理标准品或对照品是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。企业可以选择相应的活性物质，使用法定的标准品、对照品进行标化，标化后的物质作为企业自制工作标准品或对照品。企业应建立对标准品、对照品的管理规程，明确对其管理和使用。标准品及对照品的管理对照品的采购和接收标准品、对照品可以从中检院或国外法定认可机构采购。要有专人负责接收和管理并建立接收记录。接收时对有温度要求的应立即放到符合温度要求的环境中。同时在接收时还应检查标准品名称、批号、数量、有效期、说明书等信息，并将其记录在接收记录中。标准品及对照品的管理对照品的标识标准品、对照品的标识内容至少包括名称、批号、制备日期（如有）、有效期或复标期（如有）、首次开启日期、含量或效价、贮存条件。对照品溶液也应有明确的标识，标签中应有对照品溶液的名称、配制人、配制日期、有效期、便于追踪编号或批号。标准品及对照品的管理对照品的使用、贮存和处置应有SOP对标准品、对照品的使用、储存、处置等流程进行规定。对于不在常温贮存的对照品还应规定从储存区域取出后恢复至室温的时间、使用注意事项，如：是否需要在称量使用前干燥、是否需要重新测定对照品干燥失重或者其他应规定的流程、还应规定用于计算的数值。对照品、标准品、基准试剂的出入库台帐、使用发放登记台帐与实物是否一致。称量精度是否符合要求，称量重量是否能准确至所取重量的千分之一。已配制的对照品溶液使用时间是否有明确规定，时间的确定是否有验证数据支持。标准品及对照品的管理标准品及对照品的管理对照品溶液稳定性研究标准品、对照品提供机构一般不会明确对照品溶液的有效期，原则上不推荐重复使用对照品溶液，如果重复使用应对其稳定性和使用效期进行研究。在相同存放条件下，定期用新配制的对照品溶液对待考察的对照品溶液的含量或杂质进行分析。标准品及对照品的管理滴定液的管理滴定液是用于滴定被测物质含量的标准溶液，应具有准确的浓度。标定由两名有资质的检验人员在温差小于10℃的条件下进行标定和复标，标定需在室温（10~30℃）条件下进行，并在记录中注明标定时的实际温度。除另有规定外，初、复标者在相同条件下各自标定三份，三份相对偏差及二者平均值的相对偏差均不得大于0.1%。滴定管应经过校准且在有效期内，滴定液配制和标定应符合规定，比如：硫代硫酸钠滴定液是否在配制并储存一个月后进行标定。滴定液配制记录应完整，比如：原始滴定数据、恒重过程记录等。滴定液的储存应符合储存条件，比如：氢氧化钠滴定液应贮存在塑料容器中，且有除二氧化碳装置。滴定液应在有效期内使用，应有完整的领用记录等。标准品及对照品的管理3、实验室检验仪器设备的管理第九十条应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用衡器、量具、仪表、记录和控制设备以及仪器进行校准和检查，并保存相关记录。校准的量程范围应当涵盖实际生产和检验的使用范围。第九十一条应当确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪表、记录和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确、可靠。实验室检验仪器设备的管理第九十二条应当使用计量标准器具进行校准，且所用计量标准器具应当符合国家有关规定。校准记录应当标明所用计量标准器具的名称、编号、校准有效期和计量合格证明编号，确保记录的可追溯性。第九十三条衡器、量具、仪表、用于记录和控制的设备以及仪器应当有明显的标识，标明其校准有效期。实验室检验仪器设备的管理第九十四条不得使用未经校准、超过校准有效期、失准的衡器、量具、仪表以及用于记录和控制的设备、仪器。第一百三十九条企业的厂房、设施、设备和检验仪器应当经过确认，应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验，并保持持续的验证状态。实验室检验仪器设备的管理稳定的检验仪器设备是获得准确可靠检验数据的基础，现在自动化程度高，结构复杂的检验仪器设备越来越多，检验仪器的管理在实验室管理系统越来越重要。仪器的选型要根据检验需求确定仪器的功能、配制、操作参数的范围是否满足使用要求，以及仪器供应商提供的确认、维护、培训资质能力等。实验室检验仪器设备的管理仪器的校准与维护关键检验仪器应建立仪器使用、校准、维护日志，仪器的使用、校准、维护行为都应在日志上记录。仪器的校准分为内部校准和外部校准，内部校准是指公司内部有资质的人员按公司SOP进行的校准活动，并填写相关校准记录或报告。外部校准是由具有校准资质的外部机构进行的校准。实验室检验仪器设备的管理校准的周期对于国家强制校准的由国家执行部门根据国家计量检定规程进行校准。对于非国家强制校准的项目，校准周期和可接受标准应在仪器校准规程中详细规定，并有校准负责人按规定程序执行。每一个校准项目，必须有对应的接受标准。接受标准应根据计量法规、使用需求、药典或供应商的推荐而定，但必须以满足实验分析的准确度和精密度为依据。实验室检验仪器设备的管理校准周期应考虑以下因素：1、可适用的相关标准和法规；2、仪器的类别；3、制造商的推荐；4、相类似的仪器的历史信息和经验。实验室检验仪器设备的管理仪器的维护仪器的维护和校准是密切联系的，一般情况，仪器进行预防性维护后，应按预定的规程对相关部件进行校准或其他性能测试。当仪器进行重大维修后，应根据对仪器功能的影响程度进行评估，以确定需要进行校准或再验证的项目。实验室检验仪器设备的管理维护可分为预防性维护和非计划性维护（维修）预防性维护：按既定的程序，定期对仪器设备的部件进行检查、清洗、修整、更换，确保仪器运行的可靠性，消除可能导致实验结果失败的系统性误差降低仪器在使用过程中出现故障的可能。非计划性维护：仪器使用过程中发生故障，或校准不合格时，需要对其进行调整、维修或更换相关部件，使仪器功能满足使用要求。实验室检验仪器设备的管理仪器的维护活动应该被记录在仪器校准、维护日志中。对于比较复杂的仪器可以设计专用的维护记录表格，维护记录表格可以逐项列出需要检查和更换的项目，记录维护结果、维护日期、执行人和复核人签名。天平的维护色谱柱的管理实验室检验仪器设备的管理4、取样与留样第二百二十二条取样应当至少符合以下要求：（一）质量管理部门的人员有权进入生产区和仓储区进行取样及调查；（二）应当按照经批准的操作规程取样，操作规程应当详细规定：1.经授权的取