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1实验十三:苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。二、实验原理Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl3，BF3，ZnCl2和AlCl3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH3CO)2O无水AlCl3CH3COOH++COCH3具体过程：CH3OCH3OO++2AlCl3AlCl3CH3OCH3OOCl3AlδδCH3COOAlCl2CH3OAlCl3HCl红色溶液+CH3COOAlCl2CH3OAlCl3H2OCOCH3Al(OH)Cl2+HClH2OCH3COOH+Al(OH)Cl2Al(OH)Cl2HClAl+3Cl+H2O三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)乙酐102.093mL(0.032mol)-731391.0820微溶于水，易水解无水苯78.1115+5+8+8mL5.580.10.879不溶于水其它10g(0.075mol)无水三氯化铝；2~3g无水氯化钙；50~100mL5%氢氧化钠溶液；~25mL浓盐酸；10mL5%氢氧化钠溶液；1~2g无水硫酸镁四、主要仪器和材料升降台木板隔热垫电炉水浴锅机械搅拌器四氟搅拌套塞(19#)玻璃搅拌三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#)球形冷凝管(19#)直形干燥2管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃)直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50mL、19#)量筒(100mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤3分液减压蒸馏搅拌回流拆装置98~102℃/3500Pa苯层水层苯层合并干燥无水MgSO4常压蒸馏(回收苯)称重搅拌滴加萃取①10mL5%NaOH;②10mL水加料搭装置搅拌水解洗涤检验气密性15mL苯10g无水AlCl3溶液(3mL乙酐+5mL苯)25mL浓盐酸+25g冰水8mL苯×220min30min【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。搅拌器转动要灵活。⑵检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。⑶加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。AlCl3要研碎，但易吸水，所以加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。⑷搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。乙酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。⑸搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。注意温度的控制、回流气圈的高度。回流时间的控制（至无HCl气体产生）。⑹搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。水解至固体物全部溶解。⑺分液：注意上下层的取舍。⑻萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注意减轻环境的污染。所有苯层合并。⑼洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100mL锥形瓶中干燥。⑽干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。⑾常压蒸馏：回收苯，用19#仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气接触明火。蒸馏结束后将残留液转入25mL梨形烧瓶中。⑿减压蒸馏：用14#仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。注意操作规程（先抽真空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。4七、实验结果1、产品性状：；2、馏分：℃－℃、Pa；3、理论产量：；4、实际产量：；5、产率：；八、实验讨论1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的苯和AlCl3？3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、NH2等基团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。