浅淡水泥企业化验室基础管理知识

授课人：安雪莲白马山水泥厂质控处处长2019年8月28日浅淡水泥企业化验室基础管理知识一、化验室的性质和职责、工作任务（一）化验室的性质公平性权威性原则性4、质量统计化验室5、试验研究3、出厂熟料和水泥的确认、验证1、质量检验2、质量控制（二）、化验室的职责（三）、分析、生产控制、物检组的检测任务1、分析组检测任务①原料、燃料、熟料和水泥的化学成分全分析。②煤的工业分析和灰分成分全分析，混合材全分析。③常用试剂的配制和标准溶液的标定。④部分研究试验项目的试验（钾钠测定、油质分析等）。2、生产控制组的检测任务①碳酸钙滴定值、细度、水分、粒度、三氧化硫、游离氧化钙、立升重、分解率、快速灰分等测定。②水泥混合材掺入量的测定。③原料、燃料的堆放与使用管理。④质量调度工作等。3、物检组检测任务①安定性、凝结时间、标准稠度、密度、比表面积、细度和胶砂流动度等常规例行性项目的测定。②水泥和熟料强度试验以及有关强度研究试验。③对试验仪器、设备的一般性检定和维修。④定期送样受检或进行对比试验。二、水泥企业化验室基本条件（一）、化验室的环境条件（二）、生产控制检验及出厂产品检验所需设备检验仪器、计量器具应有有效的计量检定合格证，在用仪器设备的完好率达100%（三）、化验室人员的技术能力要适应检验工作的需要（四）、建立抽查对比制度（五）、建立原始记录、台账和检验报告的填写、编制、审核制度（六）、建立标准溶液专人管理和复标制度（七）、技术资料档案齐全、管理有序三、水泥企业化验室常用器具及化学试剂简介•（一）、玻璃器皿–玻璃器皿的性能•玻璃器皿是化验室最主要的常用仪器。虽然它会受到某些化学试剂（主要是碱）和氢氟酸的侵蚀，但对一般的分析工作还是很稳定的。大多数玻璃器皿是用软质玻璃和硬质玻璃制成的。化验室常用玻璃器皿–、滴定分析容器–滴定分析常用的玻璃量器有滴定管、移液管和容量瓶等夹式微量滴定管胖肚移液管不同规格容量瓶•（二）、其他器皿–1、瓷器皿–2、铂器皿–3、银器皿–4、镍器皿瓷器皿铂器皿•（三）、加热设备的使用和维护注意事项•1、电炉•2、高温炉•3、烘箱高温炉•（四）、分析天平•1、天平按感量可以分成三类：普通天平、分析天平、微量天平。按构造分为机械天平和电子天平。机械天平电子天平•（五）、化学试剂•1、常用化学试剂的规格•2、化学试剂的类别•3、化学试剂的选用与使用注意事项•4、化学试剂的管理与安全存放条件•5、化学试剂的取用化学试剂的摆放四、样品的采集和制备…代表性…准确性……及时性样品（一）样品的代表性1、取样量的确定2、保证样品代表性的措施（二）、样品的采取1、矿山原料取样2、进厂原、燃料取样3、生产过程中的取样4、水泥成品检验样品的抽取与制备（三）、样品的制备与保管1、样品的制备缩分混匀过筛破碎2、制备试样时应注意的事项–①在破碎、磨细样品前，对每一件设备用品，如磨盘、颚板、制样盒等都要用刷子刷干净，不应有其他样品粉末残留，最好再用少量待磨细的样品清洗2-3次后再使用。②应尽量防止样品小块和粉末飞散。③磨细过筛后的筛余一律不许弃去，须继续进行粉碎，直至全部样品都通过筛子为止。3、样品的保管–样品保管主要是为对试验结果复验、抽查和发生质量纠纷时进行仲裁，因此样品一定要妥善保管，标签要详细清楚。水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶和带盖的磨口瓶保存。保存期除出厂熟料水泥需保存三个月外，其他样品可根据情况自行决定，一般应保存一周左右。4、出厂水泥检验样品的制样、留样的要求–①水泥试样通过0.9mm方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物。②每一取样单位的水泥取样，应充分混匀后分成两等份，一份供本厂做全套物理化学检验，一份按规定要求用双层食品塑料袋装好，放入密封的留样桶内，密封保存期为三个月（保管日期从该编号水泥最后出厂之日起计算），以便需要时，送水泥质量监督检验机构复验或仲裁。③检查样品应于试验前8小时送入试验室，以保持与试验室相同的温度。④留样应有留样条，留样条注明品种、强度等级、编号、包装日期及留样人。问：为什么水泥留样不能使用非食品塑料薄膜袋？–答：非食品塑料薄膜袋上有一层增塑剂，它们大都系挥发性很强的脂类化合物。若将它用于水泥留样包装，这种可挥发性的有机物就会吸在水泥颗粒表面上，形成一层难透水的薄膜，阻隔水泥颗粒与水的接触，降低水泥的水化反应能力，使水泥强度下降。5、水泥厂向质检机构送检样品的要求水泥送检样分委托、监督、报优、抽查、对比、复验、仲裁检验等类，水泥厂送检样品时，具体要求如下：–①凡是监督检验样必须与厂自检样、封存样同时抽取，随时取样20kg，均匀混合为三等份，一份供自检使用，一份为封存样，另一份为监督样。该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。②送样时必须使用统一的送样单，详细填写送样单位、样品名称、品种、强度等级、编号、混合材名称及掺加量、出厂日期、检验日期和送样类别。③样品重量至少有6kg，以便遇到特殊情况时（如试验过程中突然停电、机械故障或人为事故造成试件损坏）或对试验结果有异议需要重检时有足够的样品。–④样品用双层食品塑料袋装好，送样单用信封装好放在双层食品塑料袋之内，外用防水包装袋捆扎结实，以防寄送途中破损、受潮、风化，影响检验结果的准确性。–⑤企业应及时向质检机构报送本厂检验结果，凡监督样和对比样在未收到企业检验报告单前，质检机构不发28d检验报告单。⑥凡监督检验机构抽检样品，必须在封样之日起三天内寄送指定的检验机构。⑦凡是委托样、对比样、代检样，均只对来样负责。⑧凡复验、仲裁样必须符合有关规定，否则质检机构一律不予受理。五、日常例行检验操作注意事项（一）、生产控制组1、物料水分测定注意事项①大块样品应先破碎到2cm以下再测定。②一般试样在105-110℃烘干至恒重，即可测得水分含量。③天然石膏的化合水以结晶水形态存在，它失去结晶水的温度在80-90℃，故通常测定二水石膏附着水是在45±3℃进行。④用红外线灯烘干物料水分时，严防冷物触灯，以免引起灯泡爆裂伤人。2、碳酸钙滴定值测定注意事项①加入HCl标准滴定溶液时，应随时摇晃，以防试料粘结在瓶底，不易分解完全。②严格控制加热的温度和时间。如加热温度过高，时间过长，就会有HCl气体逸出，造成测定结果偏高。加热过程中应将锥形瓶摇晃2-3次。③滴定时轻轻摇动锥形瓶，使不溶物于瓶底部转动，以利终点观察，仔细观察上层清液的颜色变化情况。④控制溶液加入速度，不要太快，防止溶液来不及流下造成误差，使测定结果不稳定。3、熟料中游离氧化钙测定注意事项①试样和容器一定要保持干燥，以免造成测定结果偏高。②加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。③加入甘油乙醇溶液后应立即摇动锥形瓶，使试样分散，以防结块。每隔5-10min摇动锥形瓶一次，防止试样粘结瓶底。④控制煮沸时间和滴定次数。煮沸时间太长，易造成结果偏高。一般加热2-3次，每次10min左右即可。⑤滴定之前应先停止加热，等冷凝液完全落下后再取下滴定，以免冷凝液损失。4、熟料立升重测定注意事项①每次从漏斗内向筒内降落的物料高度要一致，筒口要刮平。②操作中要避免强烈振动。③立升重筒使用前及使用一段时间后，应用水对其容积进行标定。（二）、物理检验组1、水泥比表面积测定注意事项①进行试验前，必须检查仪器是否漏气。检查方法是用胶皮塞塞紧圆筒口，抽气，关闭活塞，在5min内液面如未下降，就证明仪器未漏气，否则必须找出漏气处加以密封。②每季度必须重新校正试料层体积，避免由于圆筒磨损而造成的试验误差，使用滤纸改变时也应重新校正。③使用过的滤纸不得重复使用。④水泥比表面积由两次试验结果的平均值确定。2、水筛法细度检验操作注意事项①试验前要仔细检查水压、喷头、筛子、筛座是否符合规定要求。②冲筛时试样在筛内分布要均匀，筛子转速约为50r/min为宜，防止试样溅出筛外。③喷头应防止堵塞，发现喷头孔洞堵塞时要及时处理。④筛子应保持洁净，使用后用稀乙酸进行浸泡清洗。定期用标准粉进行校验，超出±15%范围时应重新更换新筛。（三）、化学分析组1、烧失量测定注意事项①灼烧应从低温升起，对瓷坩埚有侵蚀性试样应在铂坩埚中测定。②为了正确反映灼烧基化学组成，烧失量试样和全分析试样应同时称取。③烧失量的数值与灼烧的温度和时间有直接关系，因此必须严格按规定控制。2、离子交换法测定三氧化硫注意事项①适用于天然二水石膏、硬石膏为原料的水泥中三氧化硫的测定。②测定前需做空白试验。③使用过的树脂进行再生后可继续使用。处理好的树脂放置久了会逐渐释放出游离酸，在使用前将树脂再以蒸馏水倾洗数次。④树脂用量不得过少，通常0.2g试样不得少于5g，一般以10g为宜。⑤为消除碳酸的影响，交换用水必须是煮沸了的水，温度保持在50-90℃为宜。⑥交换搅拌时间不得少于5min。⑦含有F-、Cl-、PO42-等的工业副产石膏生产的水泥不能用离子交换法测定，应使用硫酸钡重量法测定。3、水泥中不溶物测定的注意事项①用酸溶解试样时，须先加水，并在加水后立即搅拌，再在搅拌下加入盐酸，可避免二氧化硅析出。用玻璃棒搅拌并压碎块状物，使试样与盐酸充分接触，便于可溶物全部溶解。②置于水浴上加热15min，时间从加碳酸钠溶液时算起。③用碳酸钠处理后，应先在滤纸上用水洗涤3-4次，再滴加盐酸，使盐酸与未洗净的碳酸钠充分反应，再用热水洗涤至无氯根反应为止。若未用水先洗涤而立即加入盐酸，会因为反应剧烈使滤纸穿孔造成结果偏低。④严格控制加入酸、碱的浓度和浸取时间。⑤测定石膏试样的不溶物是指酸不溶物。六、结束语化验室是水泥厂的窗口单位，他代表着一个企业的管理水平和检测水平。因此，作为一名质量管理人员，在日常的工作中，我们要始终保持高度的工作责任心和职业道德，将细小、繁琐的工作做好。试验室内部的环境卫生、物品摆放、员工劳动纪律、抽查对比等都应作为日常工作重点加强督查。把海螺建成国际知名品牌是我们质量管理工作者的最终目标，我们要始终以严谨务实的工作态度，扎实开展好化验室内部基础管理工作。谢谢2012年11月13日