搜索
Agilent 气相产品介绍及常见问题北京八方世纪科技有限公司刘芳2014.7主要内容•Agilent气相历史介绍•Agilent气相色谱柱介绍•Agilent气相色谱柱选择及应用•Agilent常用耗材维护•常见故障排查主要内容•Agilent气相历史介绍•Agilent气相色谱柱介绍•Agilent气相色谱柱选择及应用•Agilent常用耗材维护•常见故障排查新产品集成颗粒捕集阱的PLOT主要内容•Agilent气相历史介绍•Agilent气相色谱柱介绍•Agilent气相色谱柱选择及应用•Agilent常用耗材维护•常见故障排查色谱柱的选择色谱柱参数分离度公式固定相选择柱长选择毛细管内径与柱效内径与柱容量内径选择膜厚选择主要内容•Agilent气相历史介绍•Agilent气相色谱柱介绍及选择•Agilent气相色谱柱在行业中的应用•Agilent常用耗材维护•常见故障排查气体净化器•气体净化器目的是除去载气中的水分、氧气、烃等杂质，避免在高温下对色谱柱损坏，对检测器灵敏度的影响，以及对分析结果的干扰立式气体净化器更换建议：指示剂颜色发生变化时更换过滤器，无指示剂的至少一年内更换一次•为什么更换隔垫：漏气分解样品损失出鬼峰柱效下降•隔垫的作用：将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄露，避免外部空气渗入，污染系统进样口日常维护主要内容•Agilent气相历史介绍•Agilent气相柱介绍及选择•Agilent气相柱在行业中的应用•Agilent常用耗材维护•常见故障排查¾老化步骤1、接好色谱柱，确保系统无漏气。2、对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD等），最好不将色谱柱连接检测器3、老化时将炉温逐渐升至将要进行分析方法的最高温度上加20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限），如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化。4、升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体实验条件更快的升温速率¾老化时间对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长。色谱柱老化新色谱柱老化后还是流失高问题•常见原因：1)老化不充分2)载气纯度不好3)气密性不好4)系统脏–症状主要为高本底伴随杂峰•检查方法：将色谱柱装入另一台GC仪器或同一台仪器的不同进样口与检测器上检测或进行排除法检查（如局部降温法、进样口与检测器进行基本维护）旧柱子基线漂移、杂质峰、鬼峰问题•可以首先进溶剂空白和运行空针来判断问题是否来自于样品、或是样品溶剂不纯、还是系统污染了•如峰形不好、固定相过度流失、基线输出过高；这种情况下很可能是漏气了；这时需排查进样口隔垫、O形圈、密封垫检测器检查进样口检查排除法——色谱柱检查结果柱效下降问题色谱柱能进水吗•需要确认：1.色谱柱类型WCOT柱：交联键合色谱柱才可以PLOT柱：不怕水的色谱柱，如PLOT Q/U等2.检测器类型MSD、ECD、NPD通常不适合进水样•注意事项：1.进样体积or =0.5uL2.考虑水样中是否有无机的强酸、强碱、盐或高分子不挥发性物质3.程序升温后阶温度升至200C或以上赶水汽拖尾原因•情况1. 活性组分拖尾•极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾，这类样品分析要求系统具有良好的惰性。一方面，需要保持系统（主要是进样口和色谱柱）的洁净度，使用干净的衬管和分流平板。对于严重污染的色谱柱，可以将进样口端截去0.5~1米，污染严重的话可以截去更多或用溶剂彻底清洗色谱柱（须是交联键合固定相）。另一方面，应选用惰性更好的耗件，如去活的衬管（不用或慎用玻璃棉）和惰性好的低流失色谱柱。正确的色谱柱安装也很重要，如果是毛细管柱，色谱柱应切割的平整光洁，残留的毛边或碎屑都会是潜在的活性位点，容易造成活性组分的吸附拖尾；注意色谱柱在FID/NPD喷嘴内探伸的距离不宜过短，因为活性组分有可能被喷嘴的金属管壁吸附而拖尾。•情况2. 挥发性组分拖尾•早流出组分拖尾严重。多在不分流进样、柱上进样或样品溶剂与色谱柱极性不匹配时出现，这主要是由于溶剂聚焦效应不够造成的。改善峰形的方法可以是采用保留间隙柱（连接于分析柱前的一段3~5米去活空管柱）、降低进样口温度50°C、调整程序升温初始温度于溶剂沸点10~25°C之下。还应确认色谱柱安装后没有漏气，系统各连接处没有死体积。•情况3. 低挥发性组分拖尾•拖尾峰多是较晚流出的色谱峰，拖尾往往随保留增加而加剧。除了检查系统是否存在污染，应注意消除冷凝点，适当提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度。还有可能是系统的死体积造成的。检查传输线接头或熔融石英接头，减少死体积。•情况4. 所有组分都拖尾•主要原因包括：•‐进样口/色谱柱严重污染•‐分流比过低•‐色谱柱安装不当（如在分流/不分流进样口，色谱柱探出密封垫圈的距离不应超过4~6mm，探出过长会阻碍样品迅速有效地进入色谱柱，因而导致峰拖尾。）毛细管柱伸入FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短，也可能所有峰拖尾。•其他可能导致峰拖尾的原因：•不分流模式下，延迟时间过长（通常应在0.5~1.0分钟之间）•进样时注射器中有样品残留•检测器尾吹气流量不足•PLOT色谱柱过载•组分共流出•进样技术不佳•某些含磷化合物在NPD白色铷珠上会显示拖尾峰，建议更换为黑色铷珠.样品响应低问题峰面积重现性差保留时间漂移问题010‐82656500800‐810‐0822