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现代分析测试技术试题第1页共6页《现代分析测试技术》试题A卷开卷（）闭卷（）适用专业年级：化生、应化2008级姓名学号专业班级座位号本试题一共三道大题，共4页，满分100分。考试时间120分钟。总分题号一二三阅卷人题分304030核分人得分注：1.答题前，请准确、清楚地填各项，涂改及模糊不清者、试卷作废。2．试卷若有雷同以零分计。3.所有试题的答案必须做在专用答题纸上，否则无效。一、选择题（每题2分，共30分）1、发射光谱摄谱仪的检测器是（A）P208A感光板B暗箱D光电倍增管C硒光电池2、应用W-F规则预测下列化合物的紫外吸收波长为（C）A、214nmB、253nmC、234nmD、273nm3、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）A没有变化B变宽C变窄D不成线性4、某化合物的分子式为C8H7ClO3，它的不饱和度为（C）A3B4C5D65、在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（D）P9A一般固体物质B载体C载体+固定液D固体吸附剂6、在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？（B）P68现代分析测试技术试题第2页共6页A涡流扩散项B分子扩散项C固定相传质阻力项D流动相中的传质阻力7、空心阴极灯的主要操作参数是（C）P238A内充气体的压力B阴极温度C灯电流D灯电压8、衡量色谱选择性指标的是（D）A理论塔板数B容量因子C相对保留值D分配系数9、下列化合物1H-NMR吸收峰δ值最高的是（A）A、CH3FB、CH3ClC、CH3BrD、CH3I10、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（B）P236A空心阴极灯之后B原子化器之后C原子化器之前D空心阴极灯之前11、检测器的“线性”范围是指（C）P46A标准曲线是直线部分的范围B检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比C最大允许进样量与最小检测量之差D检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差12、某化合物的MS谱分析结果如下，其基峰的核质比为（C）A、55B、59C、73D、8713、在原子吸收中，要求被测元素（A）P228A原子化B离子化C分子化D气化14、CH3CH2Br的MS谱中，M：M+2峰高之比为（A）A1:1B2:1C3:1D4:115、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A）P7A调整保留值之比B死时间之比C保留时间之比D保留体积之比现代分析测试技术试题第3页共6页二、简述题（每题8分，共40分）1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？解：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．2、在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？（1）．外标法：外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱图，以峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标作峰高或峰面积对浓度的标准曲线．该曲线为一通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．（2）．内标法：当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高)]和相对校正因子．求出某组分的含量．内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差．内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。（3）．归一化法：归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量：P52由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰．该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样现代分析测试技术试题第4页共6页品．3、在原子吸收分光光度法中能否用氘灯和钨灯作为光源？为什么？解：不能，因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收，使用发射线半宽度很小，小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用4、下图为甲苯的红外光谱图，请将标示波数的吸收峰归属。解：波数3030：苯环上C-H伸缩振动波数2960，2870：甲基上C-H伸缩振动波数1604,1498,1452：苯环骨架震动波数770,708:(CH2)5震动5、某化合物的分子式为C5H9ClO，其1H-NMR谱图如下，推测该化合物的结构并归属。现代分析测试技术试题第5页共6页解：首先计算分子的不饱和度为1，提示该化合物可能有环或不饱和键。由核磁，峰面积比为2:2：2：3，刚好为9个氢的归属，化学位移不超过10，所以不是醛，化学位移不超过5，所以不可能有碳糖双键，可能为酮，分子结构可能为：CH3-CH2-CO-CH2-CH2Cl化学位移1.0：峰面积为3，则有三个氢，为甲基氢震动化学位移2.3：峰面积为2，则有两个氢，为与甲基相连的次甲基上氢震动化学位移2.8：峰面积为2，则有两个氢，为羰基右边次甲基上氢震动化学位移3.6：峰面积为2，则有两个氢，为连有氯的次甲基上氢震动具体请参考邹老师发给我们的那张核磁试卷三、计算题及推断题（每题10分，共30分）1、测定血浆试样中锂的含量，将三份0.500mL血样分别加至5.00mL水中，然后分别加入0μL、10.0μL、20.0μL浓度为0.0500mol/L的LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得其读数（任意单位）依次为23.0、45.3、68.0。计算此血浆中锂的质量浓度（质量/体积）？解:将加入的标准溶液浓度换算成稀释后的浓度,然后用其对吸光度作图.换算后浓度分别为:Vs×10-3×0.050/5.50(1)0,(2)9.09×10-5mol.L-1,(3)1.82×10-4mol.L-1故:血浆中锂的浓度为9.28×10-5mol.L-12、已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm;B=0.65cm2/s;C=0.003s,求最佳线速度u和最小塔板高H。dH/du＝d(A+B/u+Cu)/du＝-B/u2+C＝0最佳u=CB最小H=A+2BC（P21）则,最佳线速:u最佳＝(B/C)1/2现代分析测试技术试题第6页共6页最小板高:H最小＝A+2(BC)1/2可得u最佳＝(0.65/0.003)1/2＝14.7cm/sH最小＝0.08+2(0.65×0.003)1/2＝0.1683cm3、已知某化合物的分子式C4H6O2，其红外光谱和核磁共振图如下，试推断其结构式。解：请参考试卷C！