对-叔丁基苯酚

Q/ZXJ对-叔丁基苯酚企业标准Q/ZXJ001－2007对－叔丁基苯酚2007-06-26发布2007-06-26实施淄博旭佳化工有限公司发布Q/ZXJ001－2007I前言对—叔丁基苯酚目前没有国家标准和行业标准，制定本企业标准作为组织生产和检验的依据。本标准附录A为资料性附录。本标准于2007年6月首次发布并实施。本标准自发布之日起，有效期限三年，到期应复审。有效期限三年本标准由淄博市旭佳化工有限公司提出。本标准起草单位：淄博市旭佳化工有限公司。本标准主要起草人：宗云光、于松年、潭春祥。Q/ZXJ001－200711范围本标准规定了对－叔丁基苯酚的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以苯酚与叔丁醇为原料，经反应、水洗、结晶、离心分离、干燥后制得的对－叔丁基苯酚。该产品主要用作合成抗氧剂，也可用作橡胶、硝化纤维的稳定剂等。分子式：C10H14O分子量：150.222规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用与本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志GB/T191—2000包装储运图示标志GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB6283化工产品水分测定卡尔费休法3要求对－叔丁基苯酚产品的控制项目指标应符合表１的要求。表１项目指标外观白色片状固体对—叔丁基苯酚质量分数，％≥97.5熔点，℃≥96水分，%≤0.044试验方法4.1鉴别试验鉴别试验与质量分数的试验同时进行，试样中与标样中对—叔丁基苯酚的保留时间相对差值不大于1.5%。4.2外观的测定将试样置于玻璃表面皿中，目测。4.3对－叔丁基苯酚质量分数的测定4.3.1方法提要气相色谱法：试样用甲醇溶解，用毛细管和FID检测器，对试样中的对－叔丁基苯酚进行气相色谱分离和测定，用带校正因子的面积归一法进行计算。4.3.2试剂与材料──对—叔丁基苯酚标样：已知准确含量，≥99.0%；对－叔丁基苯酚Q/ZXJ001－20072──氮气：纯度大于99.99%；──氢气：纯度大于99.99%；──净化空气或氧气；──甲醇：分析纯。4.3.3仪器──气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-1988的规定；──色谱数据处理机；──色谱柱：石英毛细管柱50m×0.25㎜（id）×0.5µm；──进样系统：具有分流（不分流）进样装置和熔融的石英内衬；──微量注射器：1.0µL。4.3.4色谱柱的老化将色谱柱入口端与气化室相连，出口端不接检测器，以20mL/min的流量通入载气（N２），在低于柱子最高使用温度5—10℃下，至少老化24小时。4.3.5毛细管气相色谱条件──温度（℃）：柱室：200℃；气化室：240；检测器：240。──气体流量（mL/min）：载气（N２）：5，氢气（H2）：35，空气：400。──进样量：0.2µL──分流比：50：1──以上操作参数是典型的，可根据一起不同特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.6测定步骤4.3.6.1标样溶液的配制精确称取试样2g（精确到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。4.3.6.2试样溶液的配制精确称取试样2g（精确到0.0002g），置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。4.3.6.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸收试样溶液0.2µL迅速注入色谱汽化器中，待各组分出峰完毕，由色谱数据处理机测量峰面积，采用带校正因子的面积归一法计算各组分质量分数。4.3.7计算将测得的数针试样的峰面积进行平均，以质量分数表示的对叔丁基苯酚含量Ｘ１，按式（１）计算：f1．A1Ｘ１＝———————————×100——————————————（１）∑(fi．Ai)式中：f1—对－叔丁基苯酚的质量校正因子（按GB/T9722－1988规定的方法进行提取）。A1—对－叔丁基苯酚的峰面积，cm2；∑fi．Ai—各组分的峰面积与质量校正因子的乘积的总和，cm2。4.3.8允许差两次平行测定结果的绝对之差应不大于0.2%。4.4熔点的测定Q/ZXJ001－200734.4.1仪器──熔点测定仪；──精密温度计。4.4.2测定步骤取适量干燥研细的试样放入熔点测定仪中，在测定仪中加热熔化（温度在120℃左右）观察温度变化，隔2min记录一次，分别记录时间、温度，如果被测定试样超过该结晶温度（99℃），用温度计轻轻搅动，结晶后温度上升，待升到某一温度时恒定，时间改变，温度不变，那么，该温度便是被测物的熔点。取三次测定的平均值为测定结果。4.5水分的测定按GB6283化工产品水分测定卡尔费休法的规定进行测定。可以使用微量水分测定仪,若出现异议以国家标准为仲裁依据。5检验规则5.1出厂检验5.1.1产品出厂由本公司的质量检验部门检验合格并附有一定格式的质量合格证后方可出厂，质量合格证包括：产品名称、生产日期（批号）、检验日期、检验人员编号、生产单位名称、地址、产品质量符合标准证明和标准编号等。5.1.2出厂检验项目为本标准规定的全部项目。5.2组批和抽样5.2.1出厂检验按批进行，以一次投料量为一批。5.2.2产品以整批的产品包装件数作为总体物料的单元数，按GB/T6678-2003中6.6的规定确定采样单元数。从选取的包装中按GB/T6679-2003中的规定采样，每批产品采样总量不少于500g，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保存，以备查用。5.3判定5.3.1使用单位自收货之日起一个月内按照本标准的规定，对所收到的产品进行检验。检验其指标是否符合本标准的要求并进行验收。5.3.2检验结果中若有指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样复验,复验所有指标符合本标准要求时，判定为合格；复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品不合格。5.4仲裁供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决或由法定质量监督部门仲裁。6标志、标签和包装6.1标志产品包装袋上应清晰地注明产品名称、生产日期（或批号）、净重量、厂名、厂址及产品标准编号等标志。并有符合GB190中规定的“有毒品”标志，包装储运图示标志应符合GB/T191的有关规定。6.2包装产品用塑料编织袋加聚乙烯塑料内衬塑料袋包装。6.3运输运输过程中，搬运时应轻拿轻放，防止雨淋,避免包装破损。6.4贮存产品应贮存在干燥、通风、阴凉的库房内。要远离火源、防止日晒、雨淋。Q/ZXJ001－200747安全该产品有毒，遇明火能燃烧；受热分解放出有毒气体；对眼、黏膜或皮肤有刺激性，有烧伤危险；有特殊的刺激气味。操作时必须配戴防护用品和橡胶手套等劳动保护用品，要远离明火，注意防止中毒。