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实验四乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。主反应：副反应：2、药品冰醋酸15ml95%乙醇25ml浓硫酸6ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁三、实验用仪器和药品1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶四、实验步骤1.加料、安装仪器注意两支温度计的量程和水银球的位置；滴液漏斗的使用方法。在一个小锥形瓶内加入10mL95%乙醇，瓶外用冷水冷却，边震荡边滴加6mL浓硫酸，使之混合均匀后，倒入三口瓶，加入几粒沸石。将15mL冰醋酸与15mL乙醇混匀后，倒入恒压滴液漏斗，安装如图装置。四、实验步骤2.酯化、分馏加热升温，使温度达到120℃左右。温度过高，会增加副产物乙醚的含量。将滴液漏斗内的液体逐滴加入，大约30min加完，并保持滴加速度与馏出液的速度相一致。滴加速度太快，会使反应温度下降过快，同时，也会使乙醇与乙酸来不及发生反应而被蒸出，导致主产物的产量下降。保持烧瓶内反应液温度120～125℃。加料完毕后，再继续加热10min，直至不再有液体馏出为止。馏出液中除含有乙酸乙酯、水以外，还含有乙醚、乙醇、乙酸、亚硫酸等。四、实验步骤3.中和、洗涤向馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，每次1～2mL，并不断摇动，一直加至无气泡放出（大约10mL左右）。不要加入过多的碱液，和下一步的氯化钙反应。将其倾入分液漏斗，静置分层，分去下层水相层，用石蕊试纸检验上层酯层，若仍有酸性，则再次用饱和碳酸钠溶液洗涤，直至不呈酸性为止。用等体积饱和食盐水洗涤，放出下层食盐水层。然后用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次，分去下层液体。用饱和食盐水洗涤除去酯层残存的碳酸钠，因为酯在盐水中的溶解度比在水中溶解度要小，可降低洗涤造成的损失。四、实验步骤4.干燥酯层从分液漏斗上口倒入一干燥锥形瓶中，加入无水硫酸镁3～5g，充分振荡，静置30min，进行脱水干燥。如果不能再蒸馏前尽可能地除尽酯层中的水，则在蒸馏时，会形成乙酸乙酯-水、乙酸乙酯-乙醇、或乙酸乙酯-乙醇-水的二元或三元共沸物，在77℃之前，先蒸馏出来，造成主要产物乙酸乙酯产量的下降。四、实验步骤5.蒸馏将经过干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，加入沸石，在水浴上进行蒸馏，收集74～80℃的馏分。注意称量接受馏分的锥形瓶。6.称量称量样品，并计算产率。1．在本实验中硫酸起什么作用？2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？3．蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？思考题