ARL3460光谱仪操作说明书

ARL3460型直读光谱仪操作说明书一．使用前注意事项1.室内温度控制在22-27摄氏度，门窗一般不开，环境保持稳定且恒温，保持室内处于无尘环境；2.室内湿度控制在20%-80%以内，湿度太大时会影响试验结果；3.总电源开关有断电保护功能，应对自动跳闸，有保护仪器的功能；4.开机之前，先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状态。如果是开，先依次关机，然后打开总电源开关，再开机；5.打开稳压器黑色开关后，首先检查输出电压是否为220±5V，其次检查指针是否稳定；6.开机必须严格按规定顺序开机，每个开关等待间隔15s左右启动下一个开关，关机按照开机的反顺序依次关机；7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制，与仪器5个开关无关；8.仪器完全冷却，需要一个稳定的过程，所以须在使用前8h开机，经常使用仪器，则仪器和空调24h开机；9.更换氩气瓶时，先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净，再打开点氩气将酒精挥发掉后，更换氩气；10.氩气瓶压强不得低于2Mpa，接近2Mpa时则须更换氩气，不使用仪器时，将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停，节约氩气；11.更换氩气时，不能让空气进到净化机内；12.打开氩气总开关，将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa；13.制备后的样品，不能沾到水或油，以免影响测试结果，且严重时会引起火灾；14.开机后，点击F7查看仪器状态，有没有报警信息；15.样品需现用现制，以防影响测试结果；16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动，必须做完标准化，再进行定量分析；17.当标准试样用到一半时，应及时向我公司反映并请求订购。二．样品的制备1.样品制备要求样品最小体积必须盖住激发台圆口，不能漏出氩气；最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求，不过一般为圆柱形居多。试样尺寸要求：直径D：Ø20mm≤D≤Ø60mm；高度H：30mm≤H≤70mm。2.样品制备过程取圆柱形铝棒样块，在锯床上锯成正方体，然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等，去除油和杂质，防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状，最后车端面，手不能触碰车好的样品端面，将车好的样品保存到干燥器皿中，以备试验时使用。三．光谱仪的组成，用途及分析原理1.光谱仪组成氩气净化机一台，稳压器一台，光谱仪一台，电脑一台，主机一台，打印机一台。2.光谱仪的用途ARL3460型光谱仪主要用于定量测定我公司的原材料6061铝合金样品中化学元素的种类及浓度，看铝棒能否达到我公司所需要的标准。从原材料质量把关，可以提高我公司的生产质量及效率，降低生产成本。3.光谱仪的分析原理试样经车床加工后，通过固定激发台的分析架，使试样将火花室密封，并将车光的表面覆盖在电极上方。用火花(或电弧)的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征波长，用光栅分光后，成为按波长排列的“光谱”，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变为电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分并进行模/数转换，然后由计算机处理，并打印出各元素的平均百分含量。四．光谱仪的具体操作1.光谱仪的开关机（1）开机：1)配电箱开关2）断电保护开关（绿色按钮）,若配电箱开关本身带有断电保护则忽略该步3）打开稳压电源开关，待稳定两分钟4）打开光谱仪：①主电源（main），等5-10秒②水泵（waterpump）③真空泵（vacuumpump）④电子柜（electronis），等5-10秒⑤高压电源（HVPS）5）开计算机；打开OXSAS操作软件（日常操作使用！USER！）6）开氩气，分压流量控制在0.25～0.30Mpa之间待仪器稳定后（新开机至少8小时以上），按Tools→Actions→Readstatus[F7]检查各参数值，应在low～high范围之内，方可进行下面检测工作。2.激发台的使用1）先用3mm量规放在电极上，一手摁住量规，一手拧紧激发台右侧开关；2）样品边缘离激发台圆口边缘2-3mm，放好样品，检查是否盖好；3）调节压紧支架压紧样品，使其密封，不泄露氩气；4）关好激发台保护门，准备激发打点。3.描迹描迹的目的：扫描入射狭缝，找到最大光强位置。描迹操作步骤：1).准备一块各元素含量适中的样品（可用RA19）,制备好后待用；2).检查仪器是否处于正常状态，按Tools→Actions→Readstatus[F7]，检查各参数值，数值在low～high范围之间时属正常；3).按Tools→checkoptics→Integrationprofile，打开积分描迹界面；4).在Method→Name下，选择profile；在DialPosition→Start下，输入88（比上一次描迹位置小10）；→End下，输入108（Start里的值+20）；→Step下，输入25).将准备好的描迹用样正确放在激发台上，并将描迹盘位置定在88（Start值处）按，开始描迹；6).按照软件指示要求，连续完成90，92，……108位置的描迹点（注意每一步都要正确调整好描迹盘位置）7).完成后可以看到界面下方出现一似正态分布的曲线群，按界面上横条栏中的Peak→Showpeakposition，可以看到曲线群峰顶旁边出现一个平均位置值；8).在界面上方右边通道群中可以看到各通道峰位置（peak），将峰位置远离平均值3个以上的通道删除（将通道前面□中的绿色√去掉），可以看到一个新的平均值；9).将描迹盘位置定在这个平均值位置处；10）.存储描迹位置，关闭描迹界面。描迹结果分析：1）观察曲线两边是否正态分布，对称均匀；2)观察每种曲线是否只有一个高峰出现；3）剔除超过3个格的元素。4.标准化标准化作用：通过调整接收端强度，校正仪器。标准化步骤:1）.将随机所带光谱仪更新试样（也叫漂移校正样）制备好待用；MeasureNextstep2）.按AnalysisandData→Standardize[F3]，打开标准化更新界面；3）.在界面下，Task中选择SUS，Setting-upSample中选择标准化试样标识，这时在ElementFormat中显示SUSOES，在ResultFormat中显示SUSOES，在SampleName中显示试样标识；4）.将对应的试样正确放在激发台上，按SIDOk+Start，开始该块试样的标准化更新；待完成后，数据出现在界面下方（包括Last.Nomi数据），按continue再次进行，一般要重复进行5次以上，检查Avg与Last.Nomi之间数据差别，以防所用试样与样品标识不符的情况出现，检查SD、SD%，剔除离群值后，按Finish；5）.将标准化更新试样全部完成后，按Standardize中的finishStandardize，出现询问是否校正窗口，按OK，完成标准化更新。5.类标（1）建立类标1）将用于建立类标的标准样制备好待用（比如6061-1）；2）按OperationSetup→Methods，打开方法界面，按中间横条中的TypeStandards，打开类标建立界面；3）在界面上方选择所用方法（与标准样品相匹配，比如6061-1用ALLAAL，方法条反显，在左边小方格中出现标志）；4）在界面右下角CreateTypeStandardsMethod……按,出现成功创建类标窗口，点OK，在界面下半部分中出现NewTypeStandards；5）将TypeStandards下的NewTypeStandard改成你希望的名称（比如6061-1）；将DefaultParametersOptions下的Options右侧的打开，把Fullupdatairrespectiveofsigma和Plausibilitycheckwithnomindvalue前的□划上√；6）点开newtypeStandards（比如6061-1）前的，把标准样品标有标准值的元素前□中划上√，在Concentration中Nominal里输入标准值，选择Correctiontype（有Rotationl和Translational两种，常选Translational），注意不要输错值；7）选择界面上方右边的，并退出界面。（2）类标初始化1）按analysisandData→MeasureTypeStandards[F4]，打开类标界面；2）在Task中选Ts_Init，在typeStandard选你建立的类标（比如6061-1），这时在ElementFormat和ResultFormat中显示SUSOES，在SampleName中显示类标名称（比如6061-1）；3）按SIDok+Start，开始类标初始化，待完成后数据显示在界面下方（包括Last，Nomi数据，这时Last为0，Nomi为你输入的标准值），按Continue再次分析，一般重复进行5次以SAVE上，检查SD，SD%，剔除离群值后，按finish。(3)类标更新1)一般在使用该类标进行分析前，需要进行类型更新；2)按AnalysisandData→MeasureTypeStandards[F4]，打开类标界面；3)在Task中选Ts，在TypeStandard中选你建立的类标（比如6061-1）；4）按SIDok+Start，开始类标更新，待完成后数据显示在界面下方（包括Last.Nomi数据），按Continue再次分析，一般要重复进行5次以上，检查SD，SD%，剔除离群值后，按finish；(4)利用类标分析样品按AnalysisandData→QuantitativeAnalysis[F10]，打开界面；根据你分析的样品选择Task、TypeStandard（比如6061-1选Con-Al、6061-1），这时在Method中显示对应的方法名称（比如6061-1对应的是ALLAAL）；在SampleID中输入样品标识，按SIDok+Start，完成后即显示分析数据。五．数据库的备份与恢复双击桌面备份图标—BackupDatabase—D盘（Backup）--选中要备份包-Backup—Ok备份完成。六．光谱分析常见问题的分析1、激发点不好的检查：1）激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。检查仪器是否刚通入氩气，一般在通入氩气数小时后才会有正常的激发点。2）气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氩气有较高的要求。一般必须使用99.995%以上的氩气。注意氩气更换后各连接口要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使用的氩气净化器，。3）试样表面是否平整，是否盖住激发台的圆孔。4）查激发台是否密封好，是否干净。尤其是激发台的两个密封圈是否安放好。5）检查电极安装是否正确。6）查分析程序是否选择正确。2、清理分析电极清理分析电极，一般在每次分析前。分析完一个样品清理激发台表面。可以备一些纱布或卫生纸，用来清理激发台表面。刷电极时要避免电极刷碰到激发台孔的边缘。否则的话，用不了一年你的激发台可能就不是圆的了。3、分析结果不稳定处理办法1）检查激发点的好坏，激发点不好无法给出稳定的数据。2）查分析表面是否平整，激发声音是否异常。3）查氩气的质量。使用氩气净化器的情况下，请检查净化器是否失效，失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量，请将净化器再生或在气路上短接后，重新打点；没有使用净化器的情况下，请更换氩气，以判断氩气质量是否有问题。4）检查电极与样品之间的距离是否为3mm。用量规测量。5）清理激发台，排除污染物对分析的影响。6）进行狭缝校正。7）进行疲劳等试验，从数据的稳定性如何，可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意，疲劳等在工作半小时后，才能给出稳定的光强。七．光谱仪器的保养与维护1.当打点100个样品，每个样品2个或3个点，用吸尘器清理激发台一次；2.当打点800或900个样品，用吸尘器清理一次氩气过滤桶，取下使用过的过滤桶静置半个小时左右，再进行清理，以免引起火灾；3.定期用吸尘器对风扇海绵进行清理，安装时，软面朝外，硬面朝里；4.定期检查水泵液位大约3/2位置，不得低于3