全国卷1卷高考化学实验大题分析

全国卷1卷高考化学实验大题分析1/14全国卷1卷高考化学实验大题分析非选择题即大题共4道，包括3道必做题，1道选做题（选做题建议选择有机大题）实验大题的考查模型一般是参照书上实验，再进行延伸探究，需要注意。其中，考查内容的实验过程现象的原因分，操作步骤的作用、目的、改进分析，实验方法的判断是每年实验大题的重要考点，分值占比也比较大，值得注意！【实验题专题训练】【2019新课标1卷】硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：题型分析实验大题多以有机实验或无机实验为载体，考查实验相关操作及计算，对学生的之前积累和知识的迁移能力有较高要求，整体难度中等。2019年2018年2017年实验题（硫酸铁铵的制备）实验题（醋酸亚铬的制备）实验题（有机氮转化成铵盐）1个空考查【仪器装置识别】1个空考查【仪器装置识别】1个空考查【仪器装置识别】4个空考查【原因/作用/目的/方法】4个空考查【原因/作用/目的/方法/改进】5个空考查【原因/作用/目的/方法/改进】2个空考查【操作描述】2个空考查【操作描述】2个空考查【相关计算】1个空考查【化学式/物质转化】1空考查【方程式】1空考查【方程式】全国卷1卷高考化学实验大题分析2/14回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。答案【答案】(1).碱煮水洗(2).加快反应速率(3).水浴加热(4).C(5).将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质(6).因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解(7).加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）(8).NH4Fe(SO4)2∙12H2O【2018新课标1卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，全国卷1卷高考化学实验大题分析3/14将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点______________。【答案】去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋排除c中空气c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触2．【2018新课标2卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。全国卷1卷高考化学实验大题分析4/14（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是________________________________________。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。【答案】3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3粉红色出现3．【2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影全国卷1卷高考化学实验大题分析5/14剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10−10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10−5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品，加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③___________④___________，有刺激性气体产生⑤静置，___________⑥___________（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：①溶液配制：称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的_________中，加蒸馏水至____________。②滴定：取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32−S4O62−+2I−。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。【答案】③加入过量稀盐酸④出现乳黄色浑浊⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液⑥产生白色沉淀烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.04．【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：Ⅰ.采样全国卷1卷高考化学实验大题分析6/14采样步骤：①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。Ⅱ.NOx含量的测定将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00mL。量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol·L−1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2mL。（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。全国卷1卷高考化学实验大题分析7/14（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2++NO3−+4H+NO↑+3Fe3++2H2OCr2O72−+6Fe2++14H+2Cr3++6Fe3++7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。【答案】除尘c防止NOx溶于冷凝水2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O锥形瓶、酸式滴定管偏低偏高5．【2018江苏卷】3，4−亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4−亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为实验步骤如下：步骤1：向反应瓶中加入3，4−亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。[来源:学_科_网Z_X_X_K]全国卷1卷高考化学实验大题分析8/14步骤3：对合并后的溶液进行处理。步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4−亚甲二氧基苯甲酸固体。（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。【答案】（1）SO42−将反应生成的酸转化为可溶性的盐（2）MnO2（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀（4）布氏漏斗6．【2017新课标1卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。回答下列问题：全国卷1卷高考化学实验大题分析9/14（1）a的作用是_______________。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是___________________。②e中主要