普析通用L6液相色谱仪快速入门指南一、开机前准备1.保证L6液相色谱系统已由工程师进行正确安装和连接;2.检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,实验室温度保持在10~40℃之间,湿度小于80%。3.根据需要选择和安装合适的色谱柱。4.在容器中放入已经过滤、脱气的流动相,把吸滤过滤头放入容器中.5.检查仪器各部分是否正常,连线是否正确,。二、开机启动:a、打开电源启动计算机操作系统,开启各部件电源开关,电源灯亮起b、打开色谱工作站。进入用户管理登陆界面,默认的用户名是“admin”,密码是“000”。可以通过“用户管理”程序重新设置用户及权限配置:进入液相色谱工作站登陆界面,单击“仪器配置”按钮,按钮变蓝,然后单击界面右下角的“启动”按钮,进行仪器配置。仪器配置一般由安装工程师根据的组件配置完成,如需要进行再次配置,请参阅色谱工作站使用说明书。启动“控制采集”界面:单击“控制采集”按钮,按钮变蓝,然后单击界面右下角的“启动”按钮,出现“仪器自检”界面。仪器自检全部通过并经过参数的初始化后,直接进入到“控制采集”界面(如果有部件未联机或者部分自检项目没有通过时,将会弹出“警告”对话框,则需检查相应组件,然后重新启动工作站)冲洗泵:手动旋开泵的排空阀,将鼠标放在流程图表示泵的部分并单击右键,选择“冲洗”选项并单击,弹出冲洗控制对话框,设定“冲洗流速”和“冲洗时间”后,单击确定,开始执行泵冲洗操作。到达设定的时间,此操作将会自动停止,停止后手动拧紧泵的排空阀。平衡系统:初次运行一次样品,必须事先创建一个新方法(如果已有可供使用的方法,可以在“方法”菜单中选择“载入方法”,即可将方法载入。)。点击“方法”菜单下的“编辑方法”,即可建立新的仪器方法,共分七个不同的向导界面,依次为:方法相关信息、泵设置、进样器信息、柱温箱信息、检测器信息、积分设置、方法建立完毕。在最后一个“方法建立完毕”界面,选择“应用本方法”,将本方法设置为当前方法。如果想要将次设置保存,可以在“方法”菜单中选择“方法另存为”选项,将方法保存起来。参数设置完成后,可以直接点击,使泵开启,然后点击,使图谱开始采集。系统的平衡通常需要半小时左右,可以观察基线是否走平来判断系统是否达到平衡。三、样品分析进样:设置样品的进样信息,点击“控制”菜单下的“进样信息”,依次设置文件信息、样品参数、注释。观察到系统平衡后,此时可以进样了。使用手动进样器进样时,新的进样器最好预先用甲醇和色谱用纯水清洗,并且在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒(洗针液一般选择与样品液一致的溶剂),另外进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上。将微量注射器吸取适量的样品(手动进样时,进样量尽量小,使用定量管定量时,进样体积应为定量管的3~5倍),针头向上,排出针筒内的气泡,并用滤纸将针头上残留的液体轻轻吸干,然后将手动进样器的旋钮扳到“load”的位置快速将样品注射进去,然后将手动进样器的旋钮扳到“inject”的位置,使样品能够进入到系统中。进入数据分析界面:可以通过在主界面选择数据分析界面,并单击启动按钮来打开分析界面。打开数据:打开数据前先单击按钮切换到色谱图分析状态。然后单击按钮来打开色谱数据。也可以通过文件——打开数据的菜单操作来完成。经过上面操作后弹出对话框,选择想要打开的谱图后单击确定,即可。可以同时打开多个谱图,同时通过单击谱图对应的页签切换当前显示的色谱图。积分:数据的积分有其专业界面,可以通过点击按钮切换到积分的专用界面。每次打开数据文件时会根据当前数据处理方法自动进行积分处理。如果对当前方法的处理结果不满意,可以修改相应的积分参数。设定积分事件:积分参数的设置可以通过单击按钮激活积分事件表和手动积分工具。激活积分事件后,数据处理界面变为如下形式,在界面左上部分会出现积分事件设定框,色谱图右侧会出现手动积分事件对话框。积分事件区有初始积分事件区和手动积分事件表两部分组成:初始积分事件表是全局性的事件,设定后整张色谱图生效。默认参数通常能满足大部分实际数据,如果对自动积分的结果不满意,可以自行设定此处参数。阅读积分结果:积分结果表如下图所示:LCwin1.0色谱工作站一共可以提供有关于色谱峰的22项参数,拖动积分结果表下方的滚动条可以观察所有列出的所有列(拖动时前两列不会移动)。通常情况下显示的是12项常用参数。报告输出:定量计算完毕后可以进行报告输出。输出报告只需选择菜单中报告——输出报告即可,如下图:点击后会出现如下对话框:四、关机清洗进样阀:设定流动相的流速为0.1mL/min~1mL/min。用注射器吸10mL流动相;将注射针导入口冲洗头(购买仪器时附带的一个白色塑料转接头)连接到注射器出口上(不要针),并将它们一起接到进样口上;使进样阀保持在Inject位置,慢慢将注射器中的液体推入,液体将绕过样品定量管由样品溢出管排出。清洗管路:关闭检测器,保持流动相冲洗管路约30min(当流动相中有缓冲溶液或盐时,一般先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上,再用甲醇或乙腈冲洗20min)。关机:清洗完成后,先将流速降到0,再依次关闭电脑主机、显示器、打印机,最后关闭色谱仪各组件,断开电源,填写使用记录。