硫酸亚铁铵的制备实验报告

大学化学实验报告本（一）姓名：赵蕾实验室：乙313周次：周一实验柜台：61指导老师：章文伟硫酸亚铁铵的制备一．实验目的1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.掌握水浴、减压过滤等基本操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用5.学习用目测比色法检验产品质量。二．原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO4·6H2O硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100gH2O）温度/℃0204050607080100硫酸铵70.675.481.0--88.0--95103七水硫酸亚铁28.848.073.3--100.7--79.957.8六水硫酸亚铁铵12.5--3340--52----由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。比色原理：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三．仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN四．实验步骤1.硫酸亚铁制备2.硫酸亚铁铵的制备铁屑1gH2SO43mol/L5ml7.5g水浴加热，348K趁热过滤配（NH4）2SO4饱和溶液加FeSO4调PH值水浴加热出现结晶膜缓慢冷却配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH4）2SO4)，1.98*100÷75=2.64g(水)3.Fe3+的限量分析不含氧水的准备：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。制备不含氧的水（可在实验前进行）0.8634gNH4Fe（SO4）212H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）移入1000ml容量瓶，稀释至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液称1g样品于25ml比色管加2ml3mol/LHCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）分别取0.5ml、1ml、2mlFe3+标准溶液于25ml比色管加2ml3mol/LHCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）抽滤、称重五．记录1.实验现象：①铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。②趁热过滤后，滤液无色。③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量：3.理论产量：Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O5639217m(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)=(392)/56=7g4.产率：/7.0*100%=%六．思考题1.在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2.混合液为什么要呈酸性？Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。3.限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)（红色）4.怎样才能得到较大的晶体？溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。七．问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。