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精品文档精品文档实验教案课题(项目)名称:正丁醚的制备计划学时:6实验类型:1.演示性□2.验证性□3.综合性√4.设计性□5.其它□授课日期:年月日第周星期第节正丁醚的制备一、目的要求1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。2．学习分水器的实验操作。3．巩固分液漏斗的实验操作。二、基本原理反应式主反应：副反应：物理常数:精品文档精品文档四、实验步骤在50mL两颈瓶中加入5.2mL正丁醇，0.8mL浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有(V—0.5)mL水。开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7mL水的分液漏斗中，充分振摇。静止后，分出产物粗制正丁醚，用50%H2SO4洗涤两次（3mL×2），再用5mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139~142℃的馏分。称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。五、实验装置六、注意事项1.加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。2.按反应式计算，生成水的量约为0.8g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。3.本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为94.1℃，含水精品文档精品文档33.4%。正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93℃，含水45.5%。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6℃，含正丁醇82.5%。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6℃，含正丁醇34.6%，含水29.9%。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。4.反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。5.50%硫酸的配制方法：20mL浓硫酸缓慢加入到34mL水中。6.正丁醇能溶于50%硫酸，而正丁醚溶解很少。附录：中文名称：丁醚英文名称：Butylether中文别名：二丁醚;正丁醚精品文档精品文档CASRN.：142-96-1分子式：C8H18O物化性质：性状无色透明液体。具有类似水果的气味，微有刺激性。有乙醚样气味。性较稳定。能形成爆炸性过氧化物，无水状态时更易能与乙醇和乙醚混溶，易溶于丙酮，几乎不溶于水。相对密度(d2020)0.7694。熔点-98℃。折光率(nD20)1.3992。闪点(闭杯)37℃。易燃。熔点-98℃沸点142℃相对密度0.7704闪点30.6℃溶解性几乎不溶于水。用途：用作溶剂、电子级清洗剂、有机合成正丁醚中毒如何急救精品文档精品文档急救措施：皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。防护措施呼吸系统防护：空气中浓度较高时，建议佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。眼睛防护：高浓度接触时，戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防静电工作服。手防护：戴防苯耐油手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。