1-溴丁烷的制备

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返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷的制备主讲教师:欧阳玉祝教授返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity一、实验目的掌握用浓硫酸、溴化钠和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。学会带有害气体吸收装置的回流操作。掌握分液漏斗的使用方法。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity回流操作(有害气体吸收装置)蒸馏操作分液操作本实验用到的基本操作返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8本实验中1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得,反应原理如下:NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2OH2SO4二、实验原理吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8副反应:吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversityNaBr+H2SO4HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBrn-C4H9Br+H2OH2SO4主反应:CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4CH3CH2CH=CH2+H2O2CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O2HBr+H2SO4Br2+SO2+2H2O返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8正丁醇7.5ml,溴化钠10g浓硫酸12ml+5ml(洗涤)5%氢氧化钠溶液10ml饱和碳酸氢钠溶液10ml无水氯化钙吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity三、实验试剂返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity四、实验装置回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity实验装置图返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8五、实验步骤吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。10ml水12ml浓H2SO47.5ml正丁醇10g溴化钠(注意:投料时应严格按以上顺序,投料后,一定要混合均匀)。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity5%NaOH水溶液安装回流装置,在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置,用5%的氢氧化钠做吸收剂。(注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸)。在石棉网上小火加热到沸腾,回流30min。并不时摇动烧瓶促使反应完成。(注意调整距离和摇动烧瓶的操作)2、加热回流返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity问题:倒扣的三角漏斗是否能全部浸没在碱性吸收液中,为什么?如果产生的是碱性气体(如:氨气),用什么物质做吸收液?返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用75度弯管和直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity4、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水(10ml)洗涤(产物哪一层?),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用等体积的浓硫酸(5ml)洗涤,尽量分去硫酸层(哪一层?)。有机相依次用等体积的水(10ml)、饱和碳酸氢钠溶液(10ml)和水(10ml)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1-2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity5、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集96-103℃的馏分(注意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中)。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8实验流程吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity除硫酸除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。中和未除尽的硫酸除残留的碱水、浓硫酸、正丁醇、溴化钠回流30min蒸馏馏出液(粗1-溴丁烷)干燥无水氯化钙蒸馏99—103℃1-溴丁烷①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠溶液⑤水洗涤残液返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8正确安装和使用气体吸收装置。投料顺序应严格按教材上进行,浓硫酸要分批加入,混合均匀。反应时,保持回流平稳进行,防止导气管发生倒吸,反应过程中要经常摇动烧瓶,促使反应完全。吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity操作重点及注意事项反应完全后进入粗产物的分离和1-溴丁烷的蒸馏。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity1-溴丁烷是否蒸完的判断方法:①蒸出液是否由混浊变为澄清;②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;③取一试管收集几滴馏出液;加水摇动观察无油珠出现。如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。洗后产物呈红色,可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤,以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。洗涤粗产物时,注意正确判断产物的上下层关系。干燥剂用量合理。返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8【问题讨论】1、本实验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响?2、反应后的粗产品中含有哪些杂质?它们是如何被除去的?吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity3、为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?4、用分液漏斗洗涤产物时,1-溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断?返回上一内容下一内容回主目录2020/6/8主要试剂及产品的物理常数(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.12无色透明液体1.39930.80978-89.12117.77.9201-溴丁烷137.0无色透明液体1.43981.299-112.4101.6不溶硫酸98无色透明液体1.8310.38340吉首大学化学实验教学中心ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity

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